JJF（陜）085－2022全自動(dòng)容量稀釋配標(biāo)儀校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforAutomaticDilutionandCalibrationInstrument2022－11－16發(fā)布 2023－02－16實(shí)施陜西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(陜)085－2022JJF（陜）JJF（陜）085－2022CalibrationSpecificationforAutomaticDilutionandCalibrationInstrument歸口單位：陜西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局主要起草單位：陜西省計(jì)量科學(xué)研究院富平縣檢驗(yàn)檢測(cè)中心本規(guī)范由陜西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局負(fù)責(zé)解釋JJF(陜)085－2022本規(guī)范主要起草人：康勇（陜西省計(jì)量科學(xué)研究院）董雷（陜西省計(jì)量科學(xué)研究院）郝果（富平縣檢驗(yàn)檢測(cè)中心）參加起草人：周 （陜省計(jì)科學(xué)究）雷民（富縣檢檢測(cè)心）丁 （陜省計(jì)科學(xué)究）周 （陜省計(jì)科學(xué)究）JJF(陜)085－2022目 錄引 言 （Ⅱ）1范圍 （1）引用文件 （1）術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位 （1）3.1術(shù)語(yǔ) （1）3.2計(jì)量單位 （1）4概述 （2）計(jì)量性能要求 （2）校準(zhǔn)條件 （3）環(huán)境條件 （3）校準(zhǔn)介質(zhì) （3）測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 （3）校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 （3）校準(zhǔn)項(xiàng)目 （3）校準(zhǔn)方法 （3）校準(zhǔn)前準(zhǔn)備 （3）容量測(cè)量 （3）校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) （5）校準(zhǔn)結(jié)果處理 （5）校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度 （5）復(fù)校時(shí)間間隔 （5）附錄A 值表 （6）附錄B 全自動(dòng)容量稀釋配標(biāo)儀校準(zhǔn)記錄（推薦）格式 （8）附錄C 校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)容及內(nèi)頁(yè)（參考）格式 （9）附錄D 全自動(dòng)容量稀釋配標(biāo)儀校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定 （11）IⅠIJJF(陜)085－2022引 言JJF?1071－2010JJF?1001－2011JJF?1059.1－2012定。本規(guī)范校準(zhǔn)方法及計(jì)量特性等參考了JJG646－2006《移液器》、GB6682－2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》的相關(guān)條款。本規(guī)范為首次發(fā)布。IIⅡIIJJF(陜)085－2022全自動(dòng)容量稀釋配標(biāo)儀校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于全自動(dòng)容量稀釋配標(biāo)儀（以下簡(jiǎn)稱(chēng)配標(biāo)儀）的校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用下列文獻(xiàn)：JJG646－2006 移液器JJF1009－2006 容量計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義GB/T6682－2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位術(shù)語(yǔ)本規(guī)程中所用的術(shù)語(yǔ)與JJF1009《容量計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義》相一致，為使用方便和便于理解列出了部分術(shù)語(yǔ)。Syringepump用于精確吸取和排出定量液體的泵，裝有型號(hào)規(guī)格可更換的注射器。Mechanicalarm帶動(dòng)移液針準(zhǔn)確移動(dòng)至分裝樣品瓶的XYZ軸機(jī)械裝置。Pipetteneedle能夠刺穿分裝樣品瓶膠墊并移液的進(jìn)樣針。Liquidinletpipe液體進(jìn)入儀器的通道，前端與注射泵相連接，后端與移液針相連。Samplebottle棕色配帶膠墊蓋玻璃試劑瓶，方便標(biāo)液配置儲(chǔ)存。計(jì)量單位配標(biāo)儀的計(jì)量單位為μL或mL。111概述

JJF(陜)085－2022配標(biāo)儀主要用于化學(xué)（包括農(nóng)業(yè)化學(xué)、生物化學(xué)）、醫(yī)療醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)境保護(hù)等行業(yè)。配標(biāo)儀是一種通用型智能實(shí)驗(yàn)室液體稀釋配制系統(tǒng)，能夠?qū)崿F(xiàn)液體樣品的稀釋處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的稀釋配制等，利用A、B兩路注射泵帶動(dòng)注射器準(zhǔn)確吸取和排出A路溶液和B路溶液，并在混勻后進(jìn)行定量分裝，通過(guò)軟件控制提高自動(dòng)化程度，完成智能稀釋、定容定量等液體樣品的處理工作。圖1儀器原理示意圖計(jì)量性能要求配標(biāo)儀在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)，注射泵和整機(jī)的容量相對(duì)允差和重復(fù)性均應(yīng)符合表1要求。表1 配標(biāo)儀容量相對(duì)允差和重復(fù)性校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)性≤（％）1μL10.05.05μL6.03.010μL6.03.025μL4.02.050μL3.01.5100μL2.01.0250μL2.01.0500μL1.51.01000μL1.00.5222JJF(陜)085－20222500μL0.80.35000μL0.80.310000μL0.60.225mL0.160.250mL0.100.1100mL0.100.1注：以上指標(biāo)不用于合格性判別，僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件1小時(shí)內(nèi)不得超過(guò)1水溫變化不超過(guò)0.5℃。周?chē)鸁o(wú)影響校準(zhǔn)正常工作的機(jī)械振動(dòng)、電磁干擾和氣流。校準(zhǔn)介質(zhì)校準(zhǔn)介質(zhì)應(yīng)符合GB/T6682-2008《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》要求的蒸餾水或去離子水，并提前24h放入實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，使介質(zhì)溫度與室溫溫差不超過(guò)±2℃。測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備主標(biāo)準(zhǔn)器電子天平的測(cè)量范圍應(yīng)大于或等于被校配標(biāo)儀的測(cè)量范圍，其擴(kuò)展不確定度（k=2)應(yīng)不大于被校配標(biāo)儀容量最大允許誤差絕對(duì)值的1/3。配套設(shè)備溫度計(jì)的測(cè)量范圍（0~50）℃，分度值0.1℃。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 容量測(cè)量校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)前準(zhǔn)備外觀：配標(biāo)儀各零部件完整，開(kāi)機(jī)可正常工作，顯示屏清晰可讀數(shù)。10處均無(wú)液體滲出。容量測(cè)量容量的測(cè)量方法333JJF(陜)085－2022容量的測(cè)量采用衡量法。注射泵容量校準(zhǔn)注射泵校準(zhǔn)點(diǎn)一般應(yīng)包含最小主分度線、半容量、容量標(biāo)稱(chēng)總?cè)萘?，且不少于三個(gè)點(diǎn)。校準(zhǔn)點(diǎn)的選擇可根據(jù)配標(biāo)儀實(shí)際使用情況或者用戶的要求確定。6個(gè)干燥樣品瓶分別放置于電子天平上，待天平示值穩(wěn)定后記錄其數(shù)值；AB記錄水溫；依次取出已注水的樣品瓶分別放入電子天平，待天平示值穩(wěn)定后記錄各個(gè)數(shù)值。BA20℃時(shí)的實(shí)際容量按公式（1）計(jì)算：V20=m·K(t) (1)式中：V20——標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量，μL，mL；m——所排出的校準(zhǔn)介質(zhì)的質(zhì)量，g；K(t)——測(cè)量溫度下的修正系數(shù)，cm3/g。K(t)A，根據(jù)測(cè)定的質(zhì)量值（m）K(t)值，由式（1）20℃時(shí)的實(shí)際容量。整機(jī)容量校準(zhǔn)整機(jī)校準(zhǔn)點(diǎn)應(yīng)選擇不少于六個(gè)，并在儀器量程范圍內(nèi)均勻分布。校準(zhǔn)點(diǎn)的選擇可根據(jù)配標(biāo)儀實(shí)際使用情況或者用戶的要求確定。6其數(shù)值；將樣品瓶依次放入樣品盤(pán)中，根據(jù)擺放位置，在配標(biāo)儀中設(shè)置移液針行進(jìn)路線，并AB入蒸餾水，記錄水溫；依次取出已注水的樣品瓶分別放入電子天平，待天平示值穩(wěn)定后記錄各個(gè)數(shù)值；再按式（1）20℃時(shí)的實(shí)際容量。容量相對(duì)誤差容量相對(duì)誤差按照公式（2）計(jì)算。式中：

E=VV100%V

(2)444JJF(陜)085－2022E——容量相對(duì)誤差，%；V——標(biāo)稱(chēng)容量，μL，mL；V——V20的平均值，μL，mL。重復(fù)性重復(fù)性測(cè)量同示值誤差同時(shí)進(jìn)行，公式（3）為標(biāo)準(zhǔn)偏差，重復(fù)性按照公式（4）計(jì)算。i1 ni1 n1in2

(3)Sn1100%V

(4)式中：n1——標(biāo)準(zhǔn)偏差，，m；n——測(cè)量次數(shù)；vi——單次測(cè)得值與一組測(cè)得值的平均值之差，μL，mL；s——重復(fù)性。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果處理JJF1071—20105.12B，校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)容C。校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度分析儀校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度按JJF1059.1－2012的要求評(píng)定，校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定示例見(jiàn)附錄D。復(fù)校時(shí)間間隔建議配標(biāo)儀復(fù)校時(shí)間間隔不超過(guò)12個(gè)月。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。555JJF(陜)085－2022附錄AK（t）值表（β=0.00045/℃）水溫/℃K（t）/(cm3·g-1)水溫/℃K（t）/（cm3·g-1)水溫/℃K（t）/(cm3·g-1)15.01.00421318.41.00326121.81.00243615.11.00418318.51.00323521.91.00241415.21.00415318.61.00320922.01.00239115.31.00412318.71.00318422.11.00236915.41.00409418.81.00315822.21.00234715.51.00406418.91.00313222.31.00232515.61.00403519.01.00310722.41.00230315.71.00400619.11.00308222.51.00228115.81.00397719.21.00305622.61.00225915.91.00394819.31.00303122.71.00223816.01.00391919.41.00300622.81.00221616.11.00389019.51.00298122.91.00219516.21.00386219.61.00295623.01.00217316.31.00383319.71.00293123.11.00215216.41.00380519.81.00290723.21.00213116.51.00377719.91.00288223.31.00211016.61.00374920.01.00285823.41.00208916.71.00372120.11.00283423.51.00206816.81.00369320.21.00280923.61.00204716.91.00366520.31.00278523.71.00202617.01.00363720.41.00276123.81.00200617.11.00361020.51.00273723.91.00198517.21.00358220.61.00271424.01.00196517.31.00355520.71.00269024.11.00194517.41.00352820.81.00266624.21.00192417.51.00350120.91.00264324.31.00190417.61.00347421.01.00261924.41.00188417.71.00344721.11.00259624.51.00186417.81.00342021.21.00257324.61.00184517.91.00339321.31.00255024.71.00182518.01.00336721.41.00252724.81.00180518.11.00334021.51.00250424.91.00178618.21.00331421.61.00248125.01.00176618.31.00328821.71.002459————666JJF(陜)085－2022K（t）

BA)BWA)

1(20t)式中：B——8.00/c3；A——0.0012/m3；W——t℃時(shí)的密度，/cm3；——被校注射器的體脹系數(shù)，取4.510-4

/℃；t——校準(zhǔn)時(shí)校準(zhǔn)介質(zhì)去離子水的溫度，℃。777JJF(陜)085－2022附錄B全自動(dòng)容量稀釋配標(biāo)儀校準(zhǔn)記錄（推薦）格式記錄（證書(shū)）編號(hào)： 第1頁(yè)共1頁(yè)委托單位被校準(zhǔn)計(jì)量器具名稱(chēng)型號(hào)規(guī)格制造廠商出廠編號(hào)使用的主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具名稱(chēng)測(cè)量范圍不確定度/準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差溯源單位/證書(shū)號(hào)有效期至環(huán)境條件溫 度： ℃ 濕 度： %RH校準(zhǔn)地點(diǎn)A1：校準(zhǔn)前準(zhǔn)備：外觀檢查： 密封性檢查： A2：注射器規(guī)格：A路： A3：注射泵容量校準(zhǔn)：(下表為單個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)示例，其余校準(zhǔn)點(diǎn)參照此格式。）A路：樣品瓶序號(hào)校準(zhǔn)點(diǎn)水溫℃K(t)值cm3·g-1空瓶質(zhì)量g滿瓶質(zhì)量gV20實(shí)際容量量平均值擴(kuò)展不確定度U(k=2)容量相對(duì)誤差%重復(fù)性%123456B路：（A、B路相同，記錄參照上表。）A4：整機(jī)容量校準(zhǔn)：(下表為單個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)示例，其余校準(zhǔn)點(diǎn)參照此格式。）樣品瓶序號(hào)校準(zhǔn)點(diǎn)水溫℃K(t)值cm3·g-1空瓶質(zhì)量g滿瓶質(zhì)量gV20實(shí)際容量量平均值擴(kuò)展不確定度U(k=2)容量相對(duì)誤差%重復(fù)性%123456校準(zhǔn)員： 核驗(yàn)員： 校準(zhǔn)日期：888JJF(陜)085－2022附錄C校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)容及內(nèi)頁(yè)（參考）格式校準(zhǔn)證書(shū)應(yīng)至少包括以下信息：a）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書(shū)”；b）實(shí)驗(yàn)室的名稱(chēng)和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；證書(shū)的唯一性標(biāo)識(shí)（如編號(hào)），e）送校單位的名稱(chēng)；被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說(shuō)明被校對(duì)象的接收日期；如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對(duì)被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說(shuō)明；校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱(chēng)及代號(hào)；本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說(shuō)明；校準(zhǔn)環(huán)境的描述；校準(zhǔn)結(jié)果及測(cè)量不確定度的說(shuō)明；對(duì)校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說(shuō)明；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對(duì)校準(zhǔn)對(duì)象有效的聲明；p）未經(jīng)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室書(shū)面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書(shū)的聲明。999校準(zhǔn)證書(shū)內(nèi)頁(yè)（參考）

JJF(陜)085－2022證書(shū)編號(hào)：XXXX-XXXX校準(zhǔn)用介質(zhì)：注射泵：A路：注射器規(guī)格測(cè)量點(diǎn)V20實(shí)際容量擴(kuò)展不確定度U(k=2)容量相對(duì)誤差%重復(fù)性%B路：注射器規(guī)格測(cè)量點(diǎn)V20實(shí)際容量擴(kuò)展不確定度U(k=2)容量相對(duì)誤差%重復(fù)性%整機(jī)容量：測(cè)量點(diǎn)V20實(shí)際容量擴(kuò)展不確定度U(k=2)容量相對(duì)誤差%重復(fù)性%101010JJF(陜)085－2022附錄D

全自動(dòng)容量稀釋配標(biāo)儀校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定測(cè)量方法測(cè)量方法：采用衡量法對(duì)全自動(dòng)容量稀釋配標(biāo)儀進(jìn)行容量校準(zhǔn)。1.2 20.5℃50.5%RH。主標(biāo)準(zhǔn)器:電子天平的測(cè)量范圍（0~220）g0.01mg。100μL。數(shù)學(xué)模型mK)式中：V20——標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的被測(cè)儀器的實(shí)際容量，mL；m——被測(cè)儀器所排出的蒸餾水的質(zhì)量，g；K(t)——測(cè)量溫度下的修正系數(shù)，cm3/g。方差及靈敏度系數(shù)2方差：u2 u2(m)

u2(K(t))m K)靈敏系數(shù)：CK(t)

C m1 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定

2 ）輸入量m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m的評(píng)定電子天平最大允許誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m1100μL校準(zhǔn)點(diǎn)點(diǎn)為例。用最小分度值為0.01mg電子天平測(cè)量，電子天平在（0.001～220）g范圍內(nèi)的最大允3許誤差為±0.15mg,采用B類(lèi)方法評(píng)定按均勻分布 ,故標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(m1)為：311JJF(陜)085－20220.000153u(m1) 0.000090.000153被測(cè)量器內(nèi)純水質(zhì)量值的測(cè)量重復(fù)性引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m2的評(píng)定對(duì)被測(cè)儀器在同一條件下進(jìn)行連續(xù)6次測(cè)量,計(jì)算出在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃下的容積值,見(jiàn)下表1。表1100μL校準(zhǔn)點(diǎn)測(cè)量結(jié)果統(tǒng)計(jì)表序號(hào)水質(zhì)量（g）水溫度（℃）水密度（mg/μL）空氣溫度(℃)空氣壓力(hPa)空氣濕度(%)空氣密度（mg/μL）20℃下容（μL）10.1002819.70.99826820.194750.50.00112100.56020.0998119.70.99826820.194750.50.00112100.08930.0998419.70.99826820.194750.50.00112100.11940.1005419.70.99826820.194750.50.00112100.82150.0999119.70.99826820.194750.50.00112100.18960.0998919.70.99826820.194750.50.00112100.169平均值0.1000519.70.99826820.194750.50.00112100.325根據(jù)貝塞爾公式計(jì)算出實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差：n(vv)2iin(vv)2ii1 n1由測(cè)量重復(fù)性引起的測(cè)量結(jié)果的不確定度為：sn2u(m) 1.2101sn2輸入量k的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(K(t))

的評(píng)定u(K(t))由兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分項(xiàng)構(gòu)成，即溫度變化引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(K1(t))和空氣密度引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(K2(t))。溫度變化引起標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(K1(t的評(píng)定B素：50℃/0.1℃的水銀溫度計(jì)，故溫度計(jì)本身存在±0.1℃的誤差。的大小有關(guān)，引起±0.1℃的變化。121212JJF(陜)085－2022綜合上述兩個(gè)因素，合并此兩項(xiàng)，則水銀溫度計(jì)會(huì)有0.14C的誤差。根據(jù)公式

BA)1(20t]BWA)0.14）0.00003m3/g