火災(zāi)煙氣流毒性組分測試FTIR分析火災(zāi)煙氣中氣體組分的指南2019-12-10發(fā)布2020-04-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T38309—2019 Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 1 2 2 2 2 25.4過濾器 25.5采樣頭 25.6采樣管線 35.7采樣泵 45.8氣體池 45.9系統(tǒng)響應(yīng)時間 46FTIR光譜儀 46.1安裝環(huán)境 46.2檢測器 46.3紅外光源 4 4 46.6光譜范圍 56.7分辨率 5 57.1背景噪音 57.2最低檢測限(Lp)和最低 57.3定量方法的建立 5 68.1一般規(guī)定 6 68.3采樣系統(tǒng)的準(zhǔn)備 6 68.5樣品測試 68.6測試結(jié)束 78.7數(shù)據(jù)處理 7ⅡGB/T38309—20199試驗報告 7 8附錄B(資料性附錄)本標(biāo)準(zhǔn)與ISO19702:2015的技術(shù)性差異及其原因 附錄C(資料性附錄)FTIR采樣系統(tǒng) 附錄D(規(guī)范性附錄)濾芯及采樣管對氣體吸附的測定方法 附錄E(規(guī)范性附錄)測定FTIR氣體池和采樣系統(tǒng)響應(yīng)時間的方法 附錄F(資料性附錄)光譜參數(shù) 附錄G(資料性附錄)校正氣體配制方法 21附錄H(資料性附錄)校正光譜 24附錄I(資料性附錄)正確度與精密度 Ⅲ ——如果在試驗測試中發(fā)現(xiàn)對毒性起重要作用的新組分時，能從歷史記錄中采集該組分的光譜本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在小尺寸、中尺寸和大尺寸火災(zāi)試驗中采用FTIR分析法分析火災(zāi)煙氣組分時采樣1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用傅里葉變換紅外光譜氣體分析技術(shù)(FTIR)分析火災(zāi)煙氣中一氧化碳(CO)、二ISO19701:2013火災(zāi)煙氣采樣和分析方法(Methodsforsamplingandanalysisof最低檢測限limitofdetection2從采樣系統(tǒng)(如煙道)取樣或直接抽取被測煙氣，煙氣樣品不斷從加熱的采樣管線輸送到加熱的FTIR光譜儀氣體池。紅外光源發(fā)出的光束經(jīng)過邁克爾遜干涉儀調(diào)制后形成干涉光束，干涉光束直接光譜進行分析計算可得到氣體的濃度，連續(xù)采集譜圖并進行分析計算就可得到被測氣體的時間-濃度應(yīng)保持采樣系統(tǒng)的溫度不低于150℃且不高于190℃。吸附的酸性氣體的量用于校正測試結(jié)果，測定方法見附錄D。當(dāng)需要計算燃燒中產(chǎn)生的氣體的總濃度采樣頭的樣式見圖1。3對于有一定流速載氣流通過的火災(zāi)試驗?zāi)Ｐ?如GB/T20285管式爐火災(zāi)試驗?zāi)Ｐ?,采樣頭抽取為了避免擾動煙氣流，采樣體積應(yīng)遠少于煙氣流總體積(<25%)或采集全部煙氣。采樣管線應(yīng)選用不與被測煙氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的材料。宜選擇聚四氟乙烯管(PTFE)、四氟乙4采樣管線應(yīng)加熱至150℃~190℃。5光譜范圍宜為4500cm-1~400cm-1。采集校正光譜和樣品光譜時應(yīng)使用同樣的光譜范圍。宜使用0.5cm-1~4cm-1的分辨率。7校正應(yīng)記錄儀器的背景噪音。附錄F例舉了測量背景噪音的方法。體混合而成。校正氣體也參照附錄G的方法配制而成。多種混合氣體的校正應(yīng)使用更精密的計算方性和定量的精密度和準(zhǔn)確性直接依賴于分析方法識別和分離干擾光譜的能力。附錄H例舉了火災(zāi)煙和多元的方法來進行FTIR光譜數(shù)據(jù)處理。在實際使用時由于火災(zāi)煙氣組分的復(fù)雜性，應(yīng)結(jié)合一元和在有復(fù)雜混合氣體存在的情況下使用一元法常會帶來較大的誤差。為避免一當(dāng)火災(zāi)煙氣組分較復(fù)雜時，煙氣組分間可能67 8本標(biāo)準(zhǔn)與ISO19702:2015相比的結(jié)構(gòu)變化情況表A.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號與ISO17902:2015章條編號對照一覽表。表A.1本標(biāo)準(zhǔn)與ISO17902:2015的章條編號對照情況前言前言引言引言1223344559對應(yīng)ISO標(biāo)準(zhǔn)章條編號667788—99附錄A附錄A附錄D附錄G附錄H附錄G附錄I附錄J附錄H附錄K表A.1(續(xù))附錄I附錄L附錄L附錄M本標(biāo)準(zhǔn)與ISO19702:2015的技術(shù)性差異及其原因表B.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)與ISO19702:2015的技術(shù)性差異及其原因。原因1為符合我國標(biāo)準(zhǔn)制定習(xí)慣，將國際標(biāo)準(zhǔn)中2關(guān)于規(guī)范性引用文件，本標(biāo)準(zhǔn)做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整，調(diào)整的情況集中反映在第2章“規(guī)范性引用文件”中，具體調(diào)整如下：——刪除了ISO6286、ISO6955、ISO12828-1、335述的語句增加了火災(zāi)試驗?zāi)Ｐ?見5.2)6精煉語言光譜分辨率改為0.5cm-1~4cm-178修改了ISO19702:2015的第8章精煉語言9修改了ISO19702:2015的第9附錄刪除ISO19702:2015的附錄A、附錄E、附錄F、附錄H、附錄M日常檢測不需要此步驟、增加可操作性附錄C附錄D增加修正總濃度(見D.3)附錄E表B.1(續(xù))原因修改了ISO19702:2015的附錄算方法增加可操作性，原理說明性屬于資料性內(nèi)修改了ISO19702:2015的附錄I,附錄H內(nèi)容與圖H.1重復(fù)(資料性附錄)FTIR采樣系統(tǒng)C.1采樣泵放置在氣體池后的采樣系統(tǒng)采樣泵放置在氣體池后的采樣系統(tǒng)應(yīng)滿足以下要求：——煙氣的采樣系統(tǒng)應(yīng)放置于不被氣流干擾的地方?！紵齾^(qū)域和采樣頭之間的距離應(yīng)盡可能短，以避免沉降?！^濾器放置在采樣頭和傳輸管線之間，另一過濾器可放置于管線和氣體池之間，以保護氣體池免受煙塵的污染?！髁坑嫅?yīng)安裝在泵的后方。在泵和流量計之間宜使用干燥器?！^濾器、采樣管線和氣體池之間的溫度應(yīng)盡可能保持一致。bba432圖C.1采樣泵放置在氣體池后的采樣系統(tǒng)示意圖C.2采樣泵放置在氣體池前的采樣系統(tǒng)在氣體池前設(shè)置真空泵，并在光譜儀進氣口處分別設(shè)置背壓閥和針型閥使氣體池保持恒壓(見圖C.2)。應(yīng)在氣體池后安放一外徑0.6cm(1/4in)的蛇形冷卻管，蛇形冷卻管后設(shè)置過濾器保護流量計避免冷凝物的污染?？讖?.3μm、過濾面積625cm2的過濾器對小分子有機氣體有高效的捕獲能力，較大表面積的過濾器能在不影響氣體池壓力的情況下增加過濾器的壽命。6234598圖C.2采樣泵放置在氣體池前的采樣系統(tǒng)示意圖a)清洗方法一：——將濾芯在索氏抽提器中用熱水沖洗大約20min,將溶液定容至已知體積，并進行定量分當(dāng)需要測量燃燒產(chǎn)生的氣體總濃度時，應(yīng)在FTIR測試出的氣體總濃度(時間-濃度曲線的積分面(規(guī)范性附錄)測定FTIR氣體池和采樣系統(tǒng)響應(yīng)時間的方法將CO?的輸出壓力調(diào)節(jié)到約0.1MPa(1bar)。在采集譜圖時應(yīng)保持氣體流量恒定，如因更換流速需停止供氣，應(yīng)使用鉗子將A管關(guān)小而不是關(guān)閉氣瓶的減壓閥。A管(從瓶到三通)和B管(從三通到加熱的采樣管線入口)的長度應(yīng)盡可能短。使用三通將CO?通入加熱的采樣管線，CO?的濃度變化對測試無影響。當(dāng)FTIR裝置達到溫度、壓力和流速平衡時，開始采集譜圖。采集背景譜圖至少1min后，將氣體導(dǎo)入加熱的采樣管線(見圖E.1)。采集樣品譜圖至少3min后關(guān)閉CO?氣瓶的減壓閥切斷CO?的供應(yīng)，在切斷CO?供應(yīng)后至少再采集樣品譜圖2min。CO?的紅外吸收范圍為710cm-1~725cm-1,繪制時間-濃度曲線，在曲線的穩(wěn)定狀態(tài)處確定CO?的平均濃度。使用下列方法計算90%上升時間(t90%,m)和10%下降時間(t10%,down):tg0%,p為曲線上升至90%穩(wěn)定濃度所需的時間減去曲線開始時最后一個0濃度點的時間。t10%,down為曲線下降至10%穩(wěn)定濃度所需的時間減去最后一個穩(wěn)定濃度的時間。響應(yīng)時間的測定見圖E.2。 圖E.1測定系統(tǒng)響應(yīng)時間的裝置示意圖圖E.2FTIR響應(yīng)時間測試示意圖光譜參數(shù)在FTIR測量中常使用兩種檢測器，第一種是甘氨酸鹽氘化檢測F.2最低檢測限光程長和信噪比決定最低檢測限(Lp)。為了評價特定氣體成分的Lp,首先假設(shè)當(dāng)它達到噪音水用下列程序檢測Lp:b)采集校正氣體最小濃度(c)的光譜圖并在建立校正模型時使用的光譜范圍內(nèi)測量最大吸光度c)最低檢測限Lp為峰峰噪音平均值與校正氣體最小濃度所對應(yīng)的最大吸光度值的比再乘以校c——可測得的校正氣體最小濃度值；分的最低檢測限有影響。分辨率和掃描次數(shù)對CO最低檢測限的影響見表F.1。表F.1分辨率和掃描次數(shù)對CO最低檢測限(Lp)的影響11484147注：最低檢測限為測試CO單一組分時的結(jié)果，若在同樣的出峰位置有其他成分干擾，則被2050cm-1;溴化鉀窗片450cm-1~550cm-1;硒化鋅窗片600cm-1~4500cm-1。a)可購買裝在氣瓶中的混合校正氣體，包括水。可用適當(dāng)儀b)可使用滲透或擴散瓶這類動態(tài)裝置來配制一系列的校正氣體濃度(見圖G.1)。氣體濃度通過說明：232657898——流出圖G.2使用鋼瓶氣或擴散瓶采集校正譜圖的示意圖也可使用帶有加熱裝置和泵的封閉環(huán)形系統(tǒng)產(chǎn)生已知濃度的氣體來作為校正氣體，該系統(tǒng)直接與FTIR氣體池相連。如果該系統(tǒng)的體積已知，則注射已知總量的物質(zhì)就可得到已知濃度的校正氣體(見圖G.3)。在獲得校正譜圖后，氣體池和封閉環(huán)內(nèi)的物質(zhì)應(yīng)被吹掃干凈并用合適的介質(zhì)收集，以用于確定校正氣體濃度。bb2135c4a987說明：5-—開/關(guān)閥；圖G.3封閉環(huán)校正系統(tǒng)的流路示意圖校正光譜這些值是在光譜儀設(shè)置的特定條件下采集譜圖得到的。這些值在本附錄光譜范圍最大吸光度開始終止—表H.1(續(xù))光譜范圍最大吸光度開始光度-濃度呈線性時理論上只需要2個點，但本附錄推薦使用3個點。當(dāng)吸光度和濃度間存在明顯的非當(dāng)校正氣體濃度較高時，應(yīng)選擇吸收度較小的光譜區(qū)域作為定量區(qū)域。當(dāng)使用MCT檢測器檢測最小濃度最大濃度55335444