中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)酚類化合物的測(cè)定液液萃取/氣相色譜法Waterquality-DeterminationofphenoliccompoundsLiquidliquidextractiongaschromatography2013-11-21發(fā)布2014-02-01實(shí)施環(huán)境保護(hù)部I 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 6 7 8 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中酚類化合物的液液萃取/氣1本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中苯酚、3-甲酚、2,4-二甲酚、2-24.1水樣中可能有其它有機(jī)物干擾測(cè)定，可通過堿性水溶液反萃取凈化，4.2測(cè)定高濃度樣品后可能會(huì)存在記憶效應(yīng)，可通過分析空白樣品，直至5.4氫氧化鈉水溶液：ρ(NaOH5.14酚類化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=500～2500mg/L3＜2，水樣應(yīng)充滿樣品瓶并加蓋密封，在4℃下避光解后，加入60mL二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶劑（5.10振搖，放出氣體，再振搖萃取5~4量：40.0mL/min；空氣流量：450.0mL/m6個(gè)濃度點(diǎn)的校準(zhǔn)系列，各目標(biāo)化合物的校1235456789 77258101—苯酚、2—2-氯酚、3—3-甲酚、4—2-硝基酚、5—2,4-氯-3-甲酚、9—2,4,6-三氯酚、621）2ρi——水樣中目標(biāo)化合物的濃度，μg/L；V空白加標(biāo)樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收率測(cè)定，平均加標(biāo)回收率范圍分別為：67.2～91.9%、80.8~6家實(shí)驗(yàn)室對(duì)加標(biāo)濃度分別為10.0～50.0μg/L和400～2000μg/L統(tǒng)一地表水和工業(yè)廢7每批樣品應(yīng)測(cè)定10%的平行樣品，單次平行試驗(yàn)結(jié)果的相每批樣品應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995，否則應(yīng)查找原因，重新繪制8濃度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)1234567899濃度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)濃度相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)123456789 7 6 2 29 49 31 81 81—苯酚、2—2-氯酚、3—3-甲酚、4—2,4-二甲酚、5—2-硝基氯-3-甲