紡織品雙組分復(fù)合纖維定量分析方法熔融顯微鏡法Textiles—Quantitative國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國紡織工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國紡織品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC209)歸口。本文件起草單位：五邑大學(xué)、廣州海關(guān)技術(shù)中心、中山海關(guān)技術(shù)中心、福建航港針織品有限公司、深圳市興業(yè)卓輝實(shí)業(yè)有限公司、浙江優(yōu)全護(hù)理用品科技股份有限公司、中紡標(biāo)檢驗認(rèn)證股份有限公司、晉江中紡標(biāo)檢測有限公司、精準(zhǔn)通檢測認(rèn)證(廣東)有限公司、青島百草新材料股份有限公司、無錫一棉紡織集團(tuán)有限公司、中山中測紡織產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究中心。1紡織品雙組分復(fù)合纖維定量分析方法熔融顯微鏡法本文件描述了采用熔融顯微鏡法測定雙組分復(fù)合纖維中各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)的方法。本文件適用于可熔融鑒別的雙組分復(fù)合纖維及其外觀形態(tài)未發(fā)生改變的紡織制品。注：對于既能采用化學(xué)溶解法又能采用本方法測試的樣品，優(yōu)先采用化學(xué)溶解法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于FZ/T01101—2008紡織品纖維含量的測定物理法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。由兩種具有不同化學(xué)或物理結(jié)構(gòu)的高聚物組成的纖維。注：雙組分復(fù)合纖維包括皮芯型、并列型、原纖基質(zhì)型和裂片型等4種結(jié)構(gòu)。4原理用顯微鏡觀測并采集雙組分復(fù)合纖維橫截面圖像后，根據(jù)熔點(diǎn)、形貌、偏光性和溶解性等特性的不應(yīng)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5.1哈氏切片器。5.2單面刀片。5.4熔點(diǎn)測定儀：加熱臺可平放哈氏切片器，升溫和保溫功能可快速切換，加熱溫度可達(dá)300℃以上，5.5數(shù)字式金相體視顯微鏡：放大倍數(shù)500～2000,配有偏光觀測、圖像采集、纖維形貌尺寸測定統(tǒng)計等功能的數(shù)字式纖維分析軟件。也可使用其他能獲得相同結(jié)果的顯微鏡。5.6顯微投影儀：放大倍數(shù)500～2000。26試驗步驟按照FZ/T01101—2008,抽取代表性纖維樣品，梳理平直，取適量纖維樣品放入哈氏切片器(5.1)矩形槽中，夾持固定；用單面刀片(5.2)沿著切片器的上下面切平纖維樣品上、下兩端備。同理，制備2個平行試樣。纖維邊緣的清晰度和形態(tài)完整度。將6.1中制得的纖維試樣平放于熔點(diǎn)測定儀(5.4)加熱臺上，并隨加熱臺移至數(shù)字式金相體視顯微鏡(5.5)樣品臺上，放大2000倍觀測，使纖維橫截面圖像清晰；移動樣品臺，隨機(jī)在12個不同位置采集圖像，并確保在纖維上不被重復(fù)采集，所采集的12張圖像中至少應(yīng)有120根橫截面清晰的纖維。若兩組分的形貌、尺寸比較接近，對定量測定造成較大干擾，采集1張清晰圖6.3.1對加熱臺上的纖維試樣以3℃/min～4℃/min速率升溫，當(dāng)某組分出現(xiàn)熔融時，立即轉(zhuǎn)入保溫6.3.2微調(diào)數(shù)字式金相體視顯微鏡(5.5),放大500倍～1000倍觀測纖維中低熔點(diǎn)組分的熔融過程，待偏光圖像差異，確定清晰圖像中雙組分復(fù)合纖維的形貌(見附錄A)及各組分的分布位置。6.3.3根據(jù)各組分的熔點(diǎn)進(jìn)行定性分析，并確定其相應(yīng)體積密度(見附錄B)。將6.2采集的60根清晰纖維橫截面圖像，分別導(dǎo)入數(shù)字式金相體視顯微鏡(5.5)配套的數(shù)字式纖維分析軟件，按照FZ/T01101—2008中7.2.1.2測定每根纖維中兩組分橫截面面積所對應(yīng)的像素點(diǎn)數(shù)，將6.2采集的60根清晰纖維橫截面圖像，分別導(dǎo)入顯微投影儀(5.6),按照FZ/T01101—2008中7.2.1.1測定每根纖維兩組分橫截面積，計算所測兩種組分橫截面積的比值，結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。按照7.1中的公式(1)計算60根纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按照附錄C中的C.1計算該樣本變異系數(shù)，按照C.3計算被測纖維數(shù)量。如果需要增加被測纖維，則按照6.4.1對增加的纖維進(jìn)行測定。3組分1的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)X?按照公式(1)～公式(3)計算；組分2的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)X?按照公式(4) (1) (2) (4)X?——第i根纖維組分1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;azu——第i根纖維組分2橫截面積對組分1橫截面積的比值；P?;——第i根纖維組分1數(shù)字圖像橫截面內(nèi)的像素點(diǎn)數(shù)；P?——第i根纖維組分2數(shù)字圖像橫截面內(nèi)的像素點(diǎn)數(shù)；X?——纖維中組分1的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;X?——纖維中組分2的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。4(資料性)皮芯型、并列型、原纖基質(zhì)型和裂片型雙組分復(fù)合纖維的橫截面形貌PE/PP皮芯型、PET/PTT并列型、PET/PA6原纖基質(zhì)型、PET/PA66裂片型雙組分復(fù)合纖維橫截面熔融前后形貌圖，分別見圖A.1～圖A.4。圖A.1PE/PP皮芯結(jié)構(gòu)雙組分復(fù)合纖維圖A.2PET/PTT并列型雙組分復(fù)合纖維圖A.3PET/PA6原纖基質(zhì)型雙組分復(fù)合纖維56(資料性)雙組分復(fù)合纖維常規(guī)組分的體積密度及熔點(diǎn)雙組分復(fù)合纖維中常規(guī)聚酯、聚烯烴、聚酰胺組分的體表B.1雙組分復(fù)合纖維常規(guī)組分的體積密度及熔點(diǎn)體積密度/(g/cm3)熔點(diǎn)/℃聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)聚丙烯(PP)聚乙烯(PE)聚酰胺66(PA66)聚酰胺6(PA6)聚酰胺11(PA11)注：其他材料的熔點(diǎn)和體積密度參照ISO/TR11827。7變異系數(shù)按公式(C.1)和公式(C.2)計算，計X?;——第i根纖維某一組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;X?——纖維中某一組分的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;X±C區(qū)間內(nèi)，該區(qū)間稱為置信界限，置信區(qū)間的半寬值C和允許誤差率按公式(C.3X——纖維中某一組分的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;8例如CV=16.45%時，由于15.57<CV≤17.98,則被測纖維根數(shù)N=80,增加的被測纖維根數(shù)0E——允許誤差率，為4%。計算得到理論被測纖維根數(shù)n,向上取整十，得到被測纖維總[5]ISO/TR11827Textiles—Compositiontesting—Identificationoffibres[6]ISO17751(所有部分