關(guān)于實(shí)驗(yàn)七草酸亞鐵的制備及組成測定目的要求

1.以硫酸亞鐵銨為原料制備草酸亞鐵并測定其化學(xué)式。2.了解高錳酸鉀法測定鐵及草酸根含量之方法。

第2頁,共7頁，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)原理

在適當(dāng)條件下，亞鐵離子與草酸可發(fā)生反應(yīng)得到草酸亞鐵固體產(chǎn)品，反應(yīng)式可為：

(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O+H2C2O4

FeC2O4·nH2O+(NH4)2SO4+H2SO4+H2O

用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定一定量的草酸亞鐵溶液，即可測定出其中Fe2+，C2O42-和H2O的含量，進(jìn)而確定出草酸亞鐵的化學(xué)式。滴定反應(yīng)為

5Fe2++5C2O42-+3MnO4-+24H+=5Fe3++10CO2+3Mn2++12H2O

第3頁,共7頁，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)用品

抽濾瓶，布氏漏斗，臺秤，量筒（50cm3），點(diǎn)滴板，稱量瓶，錐形瓶（250cm3），酸式滴定管（50cm3，棕色），分析天平；H2SO4（2mol·dm-3，1mol·dm-3），H2C2O4（1mol·dm-3），丙酮，Zn（片，粉），KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol·dm-3），NH4SCN溶液。

第4頁,共7頁，2024年2月25日，星期天實(shí)驗(yàn)步驟

1.制備稱取自制的硫酸亞鐵銨18g于400cm3燒杯中，加入90cm3水6cm32mol·dm-3H2SO4酸化，加熱溶解，向此溶液中加入120cm31mol·dm-3H2C2O4溶液，將溶液加熱至沸，不斷攪拌，以免爆沸，有黃色沉淀析出（讓沉淀盡量沉降），靜置，傾出上清液，加入60cm3蒸餾水，并加熱，充分洗滌沉淀，抽濾（將產(chǎn)品在漏斗中鋪平），抽干，再用丙酮洗滌固體產(chǎn)品兩遍，抽干并晾干（用玻棒檢查不沾玻棒后），稱量。

2.產(chǎn)品分析（1）產(chǎn)物的定性試驗(yàn)把0.5g自制草酸亞鐵配成5cm3水溶液（可加2mol·dm-3H2SO4微熱溶解）。

a.取一滴溶液于點(diǎn)滴板上，加1滴NH4SCN溶液，若立即出現(xiàn)紅色，示有Fe3+存在。

b.試驗(yàn)該溶液在酸性介質(zhì)中與KMnO4溶液的作用，觀察現(xiàn)象，并檢驗(yàn)鐵的價(jià)態(tài)。然后加1小片Zn片，再次檢驗(yàn)鐵的價(jià)態(tài)。第5頁,共7頁，2024年2月25日，星期天（2）產(chǎn)物的組成測定

準(zhǔn)確稱取樣品0.18~0.23g（稱準(zhǔn)至0.0001g）于250cm3錐形瓶內(nèi),加入25cm32mol·dm-3H2SO4溶液，使樣品溶解，加熱至40～50℃（不燙手），用標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液滴定，滴至最后一滴溶液呈淡紫色在30秒內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，記下高錳酸鉀的體積V1。然后向此溶液中加入2g鋅粉和5cm32mol·dm-3H2SO4溶液（若Zn和不足，可補(bǔ)加），煮沸5~8min，這時(shí)溶液應(yīng)為無色，用硫氰酸鹽溶液在點(diǎn)滴板上檢驗(yàn)一滴溶液，如溶液不立即出現(xiàn)紅色，可進(jìn)行下面滴定。否則，有粉紅色出現(xiàn)，應(yīng)繼續(xù)煮沸幾分鐘。將溶液過濾至另一個(gè)錐形瓶內(nèi)，用10cm31mol·dm-3H2SO4

溶液徹底沖洗殘余的鋅和錐形瓶（至少洗滌二次，以免Fe2+、C2O42-殘留在濾紙上），將洗滌液并入濾液內(nèi)，用高錳酸鉀溶液繼續(xù)滴定至終點(diǎn)，記下體積為V2。至少平行測定兩次，由此結(jié)果推算產(chǎn)品中的鐵（II）、草酸根和水的含量，