金相顯微試樣的制備

1整理課件實(shí)驗?zāi)康?/p>

1〕了解金相顯微試樣制備原理，熟悉金相顯微試樣的制備過程。2〕初步掌握金相顯微試樣的制備方法。2整理課件實(shí)驗設(shè)備及材料1〕金相顯微鏡、砂輪機(jī)、鑲嵌機(jī)、預(yù)磨機(jī)、拋光機(jī)、吹風(fēng)機(jī)。

2〕待制備的金相試樣。

3〕不同粗細(xì)的金相砂紙一套、拋光劑、浸蝕劑、無水酒精、玻璃板、脫脂棉，竹夾子等。3整理課件

實(shí)驗步驟金相試樣的制備包括取樣、鑲嵌、磨制、拋光、浸蝕等5個步驟。

4整理課件一、取樣

選擇適宜的、有代表性的試樣是進(jìn)行金相顯微分析的極其重要的一步，包括選擇取樣部位、檢驗面及確定截取方法、試樣尺寸等。

1〕取樣部位及檢驗面選擇應(yīng)根據(jù)檢驗?zāi)康倪x取有代表性的部位。如：分析金屬的缺陷和破損原因時，應(yīng)在發(fā)生缺陷和破損部位取樣，同時也應(yīng)在完好的部位取樣，以便比照；檢測脫碳層、化學(xué)熱處理的滲層、淬火層、晶粒度等，應(yīng)取橫向截面。2〕試樣的截取可根據(jù)金屬材料的性能不同而異。對于軟材料，可以用鋸、車、刨等方法；對于硬材料，可以用砂輪切片機(jī)切割或電火花切割等方法；對于硬而脆的材料，如白口鑄鐵，可以用錘擊方法；在大工件上取樣，可用氧氣切割等方法。在用砂輪切割或電火花切割時，應(yīng)采取冷卻措施，以減少由于受熱而引起的試樣組織變化。試樣上由于截取而引起的變形層或燒損層必須在后續(xù)工序中去掉。3〕試樣尺寸和形狀應(yīng)以便于握持、易于磨制為準(zhǔn)，通常采用直徑ф15~20mm、高15~20mm的圓柱體或邊長15~20mm的立方體。5整理課件二、鑲嵌細(xì)小機(jī)械零件，如形狀復(fù)雜又極細(xì)小試樣需保護(hù)工件外表脫碳層組織及深度測定的試樣對外表滲鍍層、涂覆層組織及深度測定的試樣6整理課件圖一：小試樣的夾持方法a.薄片試樣b.塊狀試樣

1、機(jī)械夾持法夾具應(yīng)選擇與試樣硬度、化學(xué)性能近似的材料。確保磨光和拋光時，不出現(xiàn)磨損不一，浸蝕時不出現(xiàn)假組織。

鑲嵌方法7整理課件2、塑料鑲嵌法

熱鑲嵌熱固性樹脂－－酚醛樹脂。有棕色、黑色、綠色，加熱加壓至150oC－180oC，保溫3－5min，在高溫下固化成形〔電玉粉、膠木粉〕熱塑型樹脂－－丙烯酸熱塑型樹脂，透明，加熱至180oC，樹脂軟化〔或熔化〕，加壓并速冷至60oC使之固化成形，隨即取出8整理課件

冷鑲嵌

不能加熱的試樣，不能加壓的軟試樣，大的形狀復(fù)雜的試樣和多孔試樣可以用各種硬化塑料澆注鑲嵌。環(huán)氧樹脂+固化劑丙烯酸樹脂+固化劑聚酯樹脂+固化劑9整理課件環(huán)氧樹脂

丙烯酸樹脂

聚酯樹脂

10整理課件三．磨制

1、粗磨。試樣取下后，如是鋼鐵材料試樣可先用砂輪磨平，如是很軟的材料〔如鋁、銅等有色金屬〕可用銼刀銼平。在砂輪上磨制時，應(yīng)握緊試樣，使試樣受力均勻，壓力不要太大，并隨時用水冷卻，以防受熱引起金屬組織變化。此外，在一般情況下，試樣的周界要用砂輪或銼刀磨成圓角，以免在磨光及當(dāng)拋光時將砂紙和拋光織物劃破。但是，對于需要觀察表層組織〔如滲碳層，脫碳層〕的試樣，那么不能將邊緣磨圓，這種試樣最好進(jìn)行鑲嵌。2、細(xì)磨。磨平的試樣經(jīng)清水沖洗并吹干后，隨即把磨面依次在由粗到細(xì)的各號金相砂紙上磨光。普通金相砂紙所用的磨料有碳化硅〔水砂紙〕和天然剛玉〔干砂紙〕兩種。碳化硅砂紙磨光速率高，變形淺，可用水作潤滑劑進(jìn)行濕磨。常用的砂紙?zhí)枖?shù)有200、400、600、800號幾種，號小者磨粒較粗，號大者較細(xì)。11整理課件3、磨制方法。磨制時砂紙應(yīng)平鋪于厚玻璃板上，左手按住砂紙，右手握住試樣，使磨面朝下并與砂紙接觸，在輕微壓力作用下把試樣向前推磨。1)用力要均勻，務(wù)求平穩(wěn)，否那么會使磨痕過深，且造成試樣磨面的變形。2)試樣退回時不能與砂紙接觸，這樣“單程單向〞地反復(fù)進(jìn)行，3)直至磨面上舊的磨痕被去掉，新的磨痕均勻一致為止。4)在調(diào)換下一號更細(xì)的砂紙時，應(yīng)將試樣上磨屑和砂粒去除干凈，并轉(zhuǎn)動90°角，使新、舊磨痕垂直。圖二試樣經(jīng)磨光后，變形層厚度變化示意圖12整理課件

4、金相試樣還可以用機(jī)械磨制來提高磨制效率。機(jī)械磨制是將磨粒粗細(xì)不同的水砂紙裝在預(yù)磨機(jī)的各磨盤上，一邊沖水，一邊在轉(zhuǎn)動的磨盤上磨制試樣磨面。配有微型計算機(jī)的自動磨光機(jī)可以對磨光過程進(jìn)行程序控制，整個磨光過程可以在數(shù)分鐘內(nèi)完成。

13整理課件四．拋光

拋光的目的在于去除磨面上的細(xì)磨痕和變形層，以獲得光滑的鏡面。常用的拋光方法有機(jī)械拋光、電解拋光和化學(xué)拋光3種。

1、機(jī)械拋光

拋光盤上鋪以細(xì)帆布、呢絨、絲綢等。拋光時在拋光盤上不斷滴注拋光液。拋光液通常采用Al2O3、MgO或Cr2O3等細(xì)粉末〔粒度約為0.3~1μm〕在水中的懸浮液。目前常使用金剛石磨料，粗拋使用帆布，磨粒3.5微米的拋光液，細(xì)拋使用呢絨或絲綢磨粒1微米的拋光液。操作時將試樣磨面均勻地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上，并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復(fù)運(yùn)動。拋光時間不宜過長，否那么易產(chǎn)生腐蝕坑，需重新細(xì)磨去除腐蝕坑后再拋光。拋光后的試樣，其磨面應(yīng)光亮無痕，且石墨或夾雜物等不應(yīng)拋掉或有曳尾現(xiàn)象。這時，試樣先用清水沖詵，再用無水酒精清洗磨面，最后用吹風(fēng)機(jī)吹干。14整理課件2、化學(xué)拋光化學(xué)拋光是依靠化學(xué)試劑對樣品的選擇性溶解作用將磨痕去除的一種方法。例如：用1~2克草酸、2~3毫升氫氟酸、40毫升過氧化氫、50毫升蒸餾水的化學(xué)拋光劑，對碳鋼、一般低合金鋼的退火、淬火組織進(jìn)行化學(xué)拋光〔擦拭法〕，效果較好。此法適于沒有機(jī)械拋光設(shè)備的條件。在化學(xué)拋光時，影響拋光質(zhì)量的可控參數(shù)有：拋光液的組分、濃度、溫度，以及拋光時間等，需根據(jù)具體情況制定適宜的工藝規(guī)程。經(jīng)化學(xué)拋光后的磨面較光滑但不十分平整，適于顯微鏡作低倍和中倍觀察。化學(xué)拋光一般總不太理想，假設(shè)和機(jī)械拋光結(jié)合，利用化學(xué)拋光劑邊腐蝕邊拋光可提高拋光效能。15整理課件3、電解拋光電解拋光是在一定的電解液中進(jìn)行的，最簡單的電解拋光裝置如下圖。試樣作陽極，選用耐蝕金屬材料為陰極〔如不銹鋼、鉑、鉛等〕。在接通直流電源后，陽極外表產(chǎn)生選擇性溶解，逐漸使陽極外表的磨痕消去。通常認(rèn)為，電解拋光時在陽極外表與電解液之間將形成一層具有較大電阻率的薄膜層。樣品的外表上下不平，致使這層薄膜的厚度不均勻。外表凸出局部的薄膜厚度比凹下去的局部要薄些，因此凸出局部的電流密度大，此處陽極溶解快，凸出部位漸趨平坦。電解拋光對試樣磨光程度要求低，拋光速度快，適于硬度低的單相合金；但不適于偏析嚴(yán)重的金屬材料和作夾雜物檢驗的金相試樣。電解拋光示意圖影響拋光質(zhì)量的可控參數(shù)有：電解液的組分、濃度、溫度、電解電流密度以及拋光時間等，需根據(jù)具體情況制定適宜的工藝規(guī)程。16整理課件五．浸蝕

經(jīng)拋光后的試樣假設(shè)直接放在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，除某些非金屬夾雜物〔如MnS及石墨等〕外，無法區(qū)分出各種組成物及其形態(tài)特征，無法區(qū)分出各種組成物及其形態(tài)特征，必須使用浸蝕劑對試樣外表進(jìn)行“浸蝕〞，才能清楚地看到顯微組織的真實(shí)情況。

1、化學(xué)腐蝕〔1〕腐蝕原理鋼鐵材料最常用的浸蝕劑為3%~4%硝酸酒精溶液。純金屬及單相合金的腐蝕是一個化學(xué)溶解的過程。兩相合金的腐蝕主要是一個電化學(xué)腐蝕過程。兩個組成相具有不同的電極電位，在腐蝕劑中，形成很多微小的電池。多相合金的腐蝕主要也是一個電化學(xué)溶解過程。如果一種腐蝕劑不能將全部組織顯示出來，就應(yīng)采用兩種或更多的腐蝕劑依次腐蝕，使之逐漸顯示出各向組織，這種方法也叫選擇腐蝕法。17整理課件〔2〕腐蝕方法浸蝕方法是將試樣磨面浸入浸蝕劑中，或用棉花沾上浸蝕劑擦試外表。浸蝕時間要適當(dāng)，一般試樣磨面發(fā)暗時就可停止。如果浸蝕缺乏，可重復(fù)浸蝕。浸蝕完畢后，立即用清水沖洗，接著用酒精沖洗，最后用吹風(fēng)機(jī)吹干。如果一旦浸蝕過度，試樣需要重新拋光，甚至還需在細(xì)砂紙上進(jìn)行磨光，再浸蝕。2、電解腐蝕腐蝕原理和設(shè)備與電解拋光相同，只是工作電壓和工作電流小，在微弱的電流作用下各相腐蝕速度不同，因而顯示出組織。適于抗腐蝕性強(qiáng)，難于用化學(xué)腐蝕法腐蝕的材料。假設(shè)試樣制備好后需長期保存，須在腐蝕好的試樣觀察面上涂一層保護(hù)膜，常用的有硝酸纖維漆膠香蕉水或指甲油。18整理課件問答題：分析金相試樣制備過程中所出現(xiàn)假象的原因，討論如何制