吉林省梅河口市大米產(chǎn)地確證因子研究

作為世界著名消費(fèi)者認(rèn)可的之一，大米具有90%以上的營(yíng)養(yǎng)成分，具有很高的食用價(jià)值。食味品質(zhì)指標(biāo)作為大米食用品質(zhì)優(yōu)劣的評(píng)測(cè)標(biāo)準(zhǔn),因不同生長(zhǎng)環(huán)境可以影響各指標(biāo)含量,所以食味品質(zhì)指標(biāo)也逐漸應(yīng)用于大米產(chǎn)地確證研究。國(guó)內(nèi)現(xiàn)有研究中,錢(qián)麗麗等高光譜成像技術(shù)(HyperspectralImaging,HSI)結(jié)合了近紅外光譜和數(shù)字成像。提供了一種非接觸式,無(wú)損快速檢測(cè)手段。高光譜成像技術(shù)能夠建立三維“超立方體”數(shù)據(jù)集,不僅可以觀測(cè)樣本圖像,也可對(duì)單一像素點(diǎn)進(jìn)行光譜數(shù)據(jù)提取本研究利用高光譜成像技術(shù)快速無(wú)損反映大米內(nèi)部信息的特點(diǎn),彌補(bǔ)食味品質(zhì)指標(biāo)產(chǎn)地確證方法在樣品破壞性和檢測(cè)速度方面的不足。并通過(guò)光譜信息與食味品質(zhì)指標(biāo)的結(jié)合對(duì)全波長(zhǎng)光譜進(jìn)行特征波長(zhǎng)提取,相關(guān)性分析與產(chǎn)地判別,嘗試探究梅河大米基于高光譜成像技術(shù)的產(chǎn)地確證因子。1材料和方法1.1設(shè)備和設(shè)備1.1.1大鼠樣品預(yù)處理設(shè)備JLGJ4.5礱谷機(jī),HNMJ3碾米機(jī),JXFM110錘式旋風(fēng)磨。1.1.2樣品、儀器和儀器ImspectorV10E-QE高光譜采集系統(tǒng)成像光譜儀,C8484-05GCCD相機(jī),V23-f/2.4030603鏡頭,P/N9130線光源,2900ER控制器,GZ02DS20可升降樣品臺(tái),PSA200-11-X電控位移臺(tái),9589-EKE-ER全光譜鹵素?zé)艄庠础?.1.3蛋白質(zhì)含量檢測(cè)裝置蛋白質(zhì)檢測(cè)采用蛋白質(zhì)快速檢測(cè)儀:ATN-100型凱氏定氮全自動(dòng)檢測(cè)儀。1.1.4色譜柱的選擇Agilent7890B-GC樣品檢測(cè)儀器;AgilentDB-WAX色譜柱;載氣:氮?dú)?燃?xì)?氫氣空氣;進(jìn)樣口250℃、柱箱起始溫度為50℃。1.2采樣區(qū)域確定現(xiàn)階段大米產(chǎn)地確證研究中,樣品采集多依賴(lài)于市場(chǎng)采購(gòu),造成樣品來(lái)源不穩(wěn)定。本次實(shí)驗(yàn)中,樣本采集方法采用空間網(wǎng)格布點(diǎn)法,該方法現(xiàn)多應(yīng)用于土壤檢測(cè)、城市監(jiān)測(cè)、施工布點(diǎn)等方面。空間網(wǎng)格布點(diǎn)法通過(guò)對(duì)樣本分布不均勻區(qū)域進(jìn)行網(wǎng)格劃分,在網(wǎng)格交界點(diǎn)或交界區(qū)域內(nèi)進(jìn)行樣本采集,樣品具有代表性、隨機(jī)性,并且有效反映了產(chǎn)地大米總體分布特征。梅河口市作為本次試驗(yàn)樣品來(lái)源地,坐落于吉林省中部和東部核心區(qū)節(jié)點(diǎn)城市,市內(nèi)種植區(qū)域多依傍于大柳河、大沙河、一統(tǒng)河三大河系。梅河口市四季分明,年平均氣溫為4.5～5.3℃,年均降水量750mm左右,在水稻生長(zhǎng)期間,可保持較為優(yōu)異的生長(zhǎng)環(huán)境。通過(guò)奧維(Omap)衛(wèi)星地圖比例尺網(wǎng)格功能對(duì)梅河口市按照5km×5km規(guī)格進(jìn)行區(qū)域劃分,將地圖中網(wǎng)格交界點(diǎn)處的大面積梅河大米種植區(qū)域進(jìn)行標(biāo)記,作為目標(biāo)采樣點(diǎn)。并通過(guò)實(shí)地調(diào)研,確定以A-海龍鎮(zhèn)B-灣龍鎮(zhèn)C-黑山頭鎮(zhèn)D-山城鎮(zhèn)E-吉樂(lè)鄉(xiāng)五個(gè)主產(chǎn)區(qū)作為采樣區(qū)域,如圖1所示。采樣區(qū)域內(nèi)以五點(diǎn)采樣法、蛇形采樣法、對(duì)角線采樣法等為主。每區(qū)域設(shè)置6個(gè)采樣地塊,各采樣地塊內(nèi)布置10個(gè)采樣點(diǎn),共300個(gè)梅河大米樣本,收集大米植株樣本,使用取土器收集對(duì)應(yīng)根系土壤并記錄采樣樣品位置空間環(huán)境信息。1.3測(cè)試方法1.3.1調(diào)節(jié)樣品水分含量,進(jìn)行“分類(lèi)”配置采集到樣品后,使用帶有通氣孔的包裝袋包裝,防止樣品變質(zhì)及混淆,待返回實(shí)驗(yàn)室,在室內(nèi)進(jìn)行常溫陰干至全部樣品水分含量穩(wěn)定在14%左右,后進(jìn)行編號(hào)、去雜葉、脫殼、礱谷、精白等工作。在預(yù)留出高光譜實(shí)驗(yàn)所需完整米粒樣本后,將剩余樣品根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)方法的要求進(jìn)行錘式旋風(fēng)磨粉碎、過(guò)篩、封裝、-4℃低溫保存。1.3.2高光譜圖像采集將高光譜數(shù)據(jù)采集裝置設(shè)定為物距為13.5cm,曝光時(shí)間為15ms,位移臺(tái)移動(dòng)速度為1.62mm/s。采集高光譜圖像時(shí),由于暗電流、光源強(qiáng)度及外界環(huán)境影響會(huì)對(duì)高光譜檢測(cè)帶來(lái)信號(hào)干擾,為了減除噪聲帶來(lái)的誤差影響,每次高光譜數(shù)據(jù)采集后都進(jìn)行黑白板矯正。放入黑色底板后將每個(gè)采樣點(diǎn)大米米樣取15粒按5×3的擺放方法均勻放于底板上,對(duì)黑白色進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)矯正,準(zhǔn)備工作完成后,依次對(duì)各區(qū)域樣品進(jìn)行圖像采集。1.3.3關(guān)注低聚物群落的選擇高光譜成像技術(shù)所獲取的初始數(shù)據(jù)為三維“超立方體”數(shù)據(jù)集,包含了樣品外部及內(nèi)部特征信息,信息量繁多,需要進(jìn)行感興趣區(qū)域(RegionOFInterest,ROI)選擇,對(duì)特定區(qū)域進(jìn)行光譜信息采集、提取。為后期數(shù)據(jù)的挖掘、分析奠定了基礎(chǔ)。感興趣區(qū)域(Regionofinterest,ROI),利用ENVI5.0軟件自帶的ROI提取工具進(jìn)行提取。將各個(gè)采樣點(diǎn)內(nèi)的15粒被測(cè)樣品作為ROI選取對(duì)象,每一粒樣品大米進(jìn)行10×10像素區(qū)域提取。數(shù)據(jù)通過(guò)ENVI5.0軟件提取為T(mén)XT文本格式,人工轉(zhuǎn)置為CSV文本,導(dǎo)出數(shù)據(jù)待后續(xù)處理。1.3.4澄清溶液的制備將13.1gKOH溶于100mL無(wú)水甲醇中,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中如KOH溶解較慢,可適當(dāng)進(jìn)行加熱。后加入無(wú)水硫酸鈉吸附、過(guò)濾,得到澄清溶液。將澄清溶液收集備用。米粉過(guò)100目篩,稱(chēng)取60mg并加入4mL異辛烷溶解實(shí)驗(yàn)樣品,經(jīng)過(guò)短暫靜置,加入200μL氫氧化鉀甲醇溶液,閉合管蓋,劇烈震蕩搖晃30s后靜置至上層澄清后,加入1g硫酸氫鈉,猛烈震搖,以將固體鹽成分沉淀,取上層清液至棕色上機(jī)瓶?jī)?nèi),待測(cè)。1.3.5直接淀粉測(cè)定根據(jù)GB/T15683—2008/ISO6647-1:2007進(jìn)行樣品檢測(cè)。2結(jié)果與分析2.1高光譜數(shù)據(jù)分析2.1.1光譜數(shù)據(jù)處理高光譜成像綜合了圖像與光譜技術(shù),其數(shù)據(jù)集包含大量樣本內(nèi)部信息與外部信息。從原有圖譜中提取與樣品食味品質(zhì)指標(biāo)相關(guān)的特征波長(zhǎng),以代替冗余信息過(guò)多的全波長(zhǎng),稱(chēng)之為特征波長(zhǎng)的選取。高光譜儀器在成像過(guò)程中,會(huì)由于機(jī)器自身運(yùn)行與外界環(huán)境等因素產(chǎn)生噪聲信號(hào),故將圖譜中400～450nm及950～1000nm兩個(gè)噪聲波段進(jìn)行篩除,并對(duì)原始光譜進(jìn)行一階導(dǎo)數(shù)算法處理。待處理完畢,原始數(shù)據(jù)自動(dòng)保留374個(gè)波段。但是數(shù)據(jù)量依舊龐大,不利于后續(xù)數(shù)據(jù)分析。需通過(guò)MATLAB軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行連續(xù)投影算法(SuccessiveProjectAlgorithm,SPA)對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行降維處理。連續(xù)投影算法在近年來(lái)多應(yīng)用于谷物以及土壤方面的光譜檢測(cè)中,該方法可以從光譜全譜信息中自動(dòng)剔除帶有冗余信息的變量組,將可以代表全譜變化趨勢(shì)的剩余光譜代替原始數(shù)據(jù),其中心思想為降低數(shù)據(jù)維度。將全譜數(shù)據(jù)導(dǎo)入MATLAB軟件內(nèi),運(yùn)行連續(xù)投影算法代碼,數(shù)據(jù)降維后剩余14個(gè)波長(zhǎng)BO2.1.2食味品質(zhì)指標(biāo)的相關(guān)性分析初步得到梅河大米14個(gè)降維后的高光譜波長(zhǎng)后,將其與梅河大米理化指標(biāo)含量進(jìn)行相關(guān)性分析,驗(yàn)證哪些波長(zhǎng)與指標(biāo)之間存在相關(guān)關(guān)系,且可以反映出食味品質(zhì)指標(biāo)的含量變化趨勢(shì),最終檢驗(yàn)特征波長(zhǎng)是否具有產(chǎn)地判別的能力。由表1可知,梅河大米蛋白質(zhì)含量與高光譜14個(gè)降維后得到的波長(zhǎng)中的515nm(BO結(jié)果表明,TB2.2理化指標(biāo)含量區(qū)域分布屬性通過(guò)對(duì)梅河口市、舒蘭市、柳河縣、輝南縣大米樣品的食味品質(zhì)指標(biāo)(蛋白質(zhì)、淀粉、棕櫚酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、肉豆蔻酸及脂肪酸總量)的方差分析,探究各理化指標(biāo)含量各地區(qū)空間分布屬性,見(jiàn)表2。通過(guò)表2可以得出,梅河口市及其他地區(qū)不同產(chǎn)地來(lái)源大米之間蛋白質(zhì)含量、直鏈淀粉含量、棕櫚酸、油酸、亞油酸、脂肪酸總量呈現(xiàn)極顯著差異性,硬脂酸呈現(xiàn)顯著差異性。證明梅河大米食味品質(zhì)指標(biāo)與其他地區(qū)大米由于不同的產(chǎn)地來(lái)源以及不同的生長(zhǎng)環(huán)境,產(chǎn)生地區(qū)差異性。2.3調(diào)查問(wèn)卷結(jié)果與分析為了驗(yàn)證篩選后的九個(gè)高光譜特征波長(zhǎng)TB將九個(gè)特征波長(zhǎng)作為產(chǎn)地確證指標(biāo),建立FISHER判別模型。選取50個(gè)梅河大米樣品與10個(gè)柳河縣大米樣品數(shù)據(jù)建立訓(xùn)練集模型。再取30個(gè)梅河大米樣品與10個(gè)柳河縣大米樣品數(shù)據(jù)建立驗(yàn)證集模型。Fisher線性判別函數(shù)如下:MH=98.26TBLH=72.66TB由表3數(shù)據(jù)表明,訓(xùn)練集產(chǎn)地判別正確率達(dá)到了95%。交叉驗(yàn)證表明,梅河大米中92%的樣本被正確區(qū)分,柳河縣大米中有百分之90%的樣本被正確劃分。驗(yàn)證集整體產(chǎn)地判別正確率達(dá)到了95%。交叉驗(yàn)證表明,梅河大米中92%的樣本被正確區(qū)分,柳河縣大米中有百分之90%的樣本被正確劃分。九個(gè)特征波長(zhǎng)可以作為產(chǎn)地確證因子對(duì)梅河大米與柳河縣大米進(jìn)行產(chǎn)地判別。2.4大米的偏最小二乘判別分析圖4是用9個(gè)高光譜特征波長(zhǎng)對(duì)梅河稻區(qū)及通化市柳河縣稻粒樣品構(gòu)建SIMCA模型,利用偏最小二乘判別分析(OPLS-DA)