分類號案卷號件號8合成樹脂乳液玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測定Determinationfortheglasstr2017-08-28發(fā)布2017-11-28實施廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布本標(biāo)準(zhǔn)由廣東省涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國家涂料產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(廣東)、廣東省華潤涂料有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉付建、鐘國鳴、陳紀(jì)文、馮艷、李國強、邱德志。IGB/T1725-200f色漆、清漆和塑料不揮發(fā)物含量的測定(IDTISO3251:2003)2b)4原理5.3天平分析級，通常用氮氣(99.99%)。6校準(zhǔn)37.1.2按照GB/T1725-2007規(guī)定，測定樣品在105℃,烘1h下的固體含量。7.1.3根據(jù)固體含量計算干燥后10mg～20mg固體樣品所需液體樣品用量，稱量空樣品皿的質(zhì)量，按計算用量把液態(tài)樣品直接滴進樣品皿內(nèi)，在溫度為(23±2)℃,濕度為(50±5)%的環(huán)境中放置足夠7.1.4稱取干燥后的樣品及樣品皿的質(zhì)量，計算樣品質(zhì)量。7.2.1按照GB/T3186-2000規(guī)定，取待測乳液有代表性的樣品。7.2.2除非另有規(guī)定，將乳液涂在合適的、平整的、不與其發(fā)生化學(xué)作用且無孔的底材上制備成樹脂膜，濕膜厚度以0.5mm～1.0mm為宜。該底材可以是玻璃或聚四氟乙烯(PTFE)制成，應(yīng)不與合成樹脂乳液發(fā)生化學(xué)作用，并能使干燥后的樹脂膜容易被脫去。7.2.3將濕膜在溫度為(23±2)℃,濕度為(50±5)%的環(huán)境中放置足夠長的時間使其完全干燥至恒7.2.4除非另有規(guī)定，稱取10mg～20mg干燥后的樣品膜放在DSC樣品皿內(nèi)，確保樣品膜與樣品皿接觸良好。不能用手直接處理試樣和樣品皿，應(yīng)用鑷子或手套處理試樣。見GB/T19466.1-2004中9.1。使用與校準(zhǔn)儀器相同的清潔氣體及流速。如果氣體和流速有任何變化，都需要重新校準(zhǔn)。一般采用mLmin用鑷子或其他適當(dāng)?shù)墓ぞ邔⒀b有試樣的樣品皿放入樣品支持器中，確保試樣和樣品皿之間、樣品皿和支持器之間接觸良好。蓋上樣品支持器的蓋子。8.3溫度掃描8.3.1在開始升溫操作之前，用氮氣預(yù)先清潔5min。8.3.2以20℃/min的速率開始升溫并記錄。將樣品皿加熱到比預(yù)期玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高約30℃,以樣品和試樣的熱歷史及形態(tài)對聚合物的DSC測試結(jié)果有較大影響。進行預(yù)熱循環(huán)并進行第二次升溫掃描(見GB/T19466.1-2004附錄B)測量是非常重要的。若材料是反應(yīng)性的或希望評定預(yù)處理前試樣的性能時，取第一次熱循環(huán)時的數(shù)據(jù)。試驗報告中應(yīng)記錄與標(biāo)準(zhǔn)步驟的差別。8.3.3保持溫度5min。8.3.4將溫度驟冷到比預(yù)期的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低約50℃,保持溫度5min,以20℃/min的速率進行第2次升溫并記錄，加熱到比外推終止溫度Teg高約30℃.8.3.5將儀器冷卻到室溫，取出樣品皿，觀察樣品皿是否變形或試樣是否溢出。8.3.6重新稱量樣品皿和試樣的質(zhì)量。68.3.7如樣品皿和試樣的質(zhì)量有任何質(zhì)量變化，應(yīng)懷疑發(fā)生了化學(xué)變化，打開樣品皿并檢查試樣。如果試樣已降解，舍棄此試驗結(jié)果，選擇較低的上限溫度重新試驗。變形的樣品皿不能再用于其他試驗。8.3.8如果在測試過程中有試樣溢出，應(yīng)清理樣品支持器組件。清理按照儀器制造商的說明書進行，并用至少一種標(biāo)準(zhǔn)樣品進行溫度和能量的校準(zhǔn)，確認儀器有效。8.3.9按儀器制造商的說明處理數(shù)據(jù)。9結(jié)果表示區(qū)域斜率最大處對應(yīng)的溫度而得到。c)所用DSC儀器型號；f)樣品支持器組件中所用的氣體及流速；g)取樣、試樣制備及試樣完全干燥至恒重的詳細情況；j)程序溫度參數(shù)，應(yīng)包括起始溫度，升溫速率，最終溫度以及降溫速率；1)試驗結(jié)果，包括下列內(nèi)容：玻璃化轉(zhuǎn)變的特征溫度Tuis、Tg和T值，單位℃,修約到整數(shù)位。試驗報告應(yīng)附DSC