犐犆犛７７．１２０．４０

犎７１

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３９．６—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３９．６—２００６

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第６部分：鐵量的測定

三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法

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２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜５３９．６—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３９《鎳基合金粉化學(xué)分析方法》共分為１３個部分：

———第１部分：硼量的測定酸堿滴定法；

———第２部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ分光光度法；

———第３部分：硅量的測定高氯酸脫水稱量法；

———第４部分：鉻量的測定過硫酸銨氧化滴定法；

———第５部分：錳量的測定高碘酸鈉（鉀）氧化分光光度法；

———第６部分：鐵量的測定三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法；

———第７部分：鈷量的測定亞硝基Ｒ鹽分光光度法；

———第８部分：銅量的測定新亞銅靈三氯甲烷萃取分光光度法；

———第９部分：銅量的測定硫代硫酸鈉碘量法；

———第１０部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；

———第１１部分：鎢量的測定辛可寧稱量法；

———第１２部分：磷量的測定正丁醇三氯甲烷萃取分光光度法；

———第１３部分：氧量的測定脈沖加熱惰氣熔融紅外線吸收法。

本部分為ＹＳ／Ｔ５３９的第６部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３９．６—２００６《鎳基合金粉化學(xué)分析方法三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法測定

鐵量》。

本部分與ＹＳ／Ｔ５３９．６—２００６相比較主要變化如下：

———增加了前言；

———補充了重復(fù)性限。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計量質(zhì)量研究所。

本部分起草單位：北京有色金屬研究總院、鋼鐵研究總院。

本部分主要起草人：李娜、張卓、王志春。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ８６３８．６—１９８８；

———ＹＳ／Ｔ５３９．６—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３９．６—２００９

鎳基合金粉化學(xué)分析方法

第６部分：鐵量的測定

三氯化鈦重鉻酸鉀滴定法

１范圍

ＹＳ／Ｔ５３９的本部分規(guī)定了鎳基合金粉中鐵含量的測定方法。

本部分適用于鎳基合金粉中鐵含量的測定，測定范圍：１％～２０％。

２方法提要

試料經(jīng)酸溶解，冒高氯酸煙將Ｃｒ（Ⅲ）氧化至Ｃｒ（Ⅵ）。用氨水將鐵沉淀與鉻、鎳等元素分離。沉淀

用鹽酸溶解，以鎢酸鈉為指示劑，三氯化鈦將Ｆｅ（Ⅲ）還原至Ｆｅ（Ⅱ），以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻

酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１氯化銨。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．４氫氟酸（ρ１．１５ｇ／ｍＬ）。

３．５高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．６氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．７磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）。

３．８硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．９過氧化氫（ρ１．１０ｇ／ｍＬ）。

３．１０鹽酸（１＋１）。

３．１１鹽酸（１＋９）。

３．１２氨水（１＋１）。

３．１３氨水（１＋１９）。

３．１４二苯胺磺酸鈉溶液（２ｇ／Ｌ）。

３．１５重鉻酸鉀溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．１６鎢酸鈉（Ｎａ２ＷＯ４·Ｈ２Ｏ）溶液（２５０ｇ／Ｌ）：稱取２５ｇ鎢酸鈉溶于水中，加５ｍＬ磷酸（３．７），用水

稀釋至１００ｍＬ。

３．１７三氯化鈦溶液Ａ：移?。玻担恚倘然伻芤海ǎ保担埃纾獭玻埃埃纾蹋名}酸（３．１０）稀釋至１００ｍＬ，

混勻。

３．１８三氯化鈦溶液Ｂ：移?。保埃恚倘然伻芤海ǎ保担埃纾獭玻埃埃纾蹋名}酸（３．１１）稀釋至２００ｍＬ，

混勻。

３．１９硫