ICS73060

D42.

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

YS/T10502—2015

.

鉛銻精礦化學(xué)分析方法

第2部分銻量的測定

:

硫酸鈰滴定法

Methodsforchemicalanalysisofleadantimonyconcentrates—

Part2Determinationofantimoncontent—

:y

Ceriumsulfatetitrationmethod

2015-04-30發(fā)布2015-10-01實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

YS/T10502—2015

.

前言

鉛銻精礦化學(xué)分析方法共分為以下個部分

YS/T1050—2015《》9:

第部分鉛量的測定滴定法

———1:Na2EDTA;

第部分銻量的測定硫酸鈰滴定法

———2:;

第部分砷量的測定溴酸鉀滴定法

———3:;

第部分鋅量的測定滴定法

———4:Na2EDTA;

第部分硫量的測定重量法

———5:;

第部分鐵量的測定硫酸鈰滴定法

———6:;

第部分鉍量和銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———7:;

第部分金量和銀量的測定火試金法

———8:;

第部分銀量的測定火焰原子吸收光譜法

———9:。

本部分為第部分

2。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗站

:。

本部分參加起草單位錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司柳州百韌特先進材料有限公司廣西壯族自

:、、

治區(qū)分析測試研究中心貴州省分析測試研究院

、。

本部分主要起草人呂敏麗黃旭升伍祥武崔德海黃肇敏謝濤宋應(yīng)球龍智翔帥瑞鋮鄧漢金

:、、、、、、、、、、

任黎明杜春寒

、。

Ⅰ

YS/T10502—2015

.

鉛銻精礦化學(xué)分析方法

第2部分銻量的測定

:

硫酸鈰滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了鉛銻精礦中銻量的測定方法

YS/T1050。

本部分適用于鉛銻精礦中銻量的測定測定范圍質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

,()10.00%~30.00%。

2方法提要

試料用硫酸硫酸鉀分解以濾紙?zhí)炕笞鬟€原劑將五價銻還原為三價在鹽酸介質(zhì)中加磷酸

、,()。,

掩蔽高價鐵離子以甲基橙亞甲基藍為指示劑在用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的紅色

,、,80℃~90℃

褪盡突變呈亮綠色鐵高時為黃綠色為終點

,()。

3試劑

除非另有說明本部分所用試劑均為分析純試劑所用水為二級水

,,。

31硫酸鉀

.。

32濾紙

.。

33金屬銻銻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

.(≥99.99%)。

34硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

35硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

36磷酸ρ

.(=1.70g/mL)。

37無水乙醇

.。

38鹽酸

.(1+1)。

39硫酸

.(1+1)。

310硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液

.。

3101配制

..

稱取硫酸鈰置于燒杯中加入硫酸攪拌均

12.12g[Ce(SO4)2·4H2O],1000mL,30mL(3.4),

勻在電爐上逐漸升溫加熱溶成糊狀并冒硫酸煙約取下冷卻加入硫酸再緩慢

,,20min,,280mL(3.9),

加入水?dāng)嚢枞芙庵燎辶晾鋮s至室溫移入容量瓶中以水稀釋至刻度混勻

400mL,,,1000mL,,。

3102標(biāo)定

..

稱取金屬銻置于錐形瓶中加入顆顆玻璃珠加入硫酸

0.0650g(3.3),300mL,5~10,15mL

加熱溶解清亮后繼續(xù)加熱至冒硫酸煙取下冷卻用少量水吹洗瓶壁沿瓶壁緩

(3.4),,5min~10min,,,

慢加入水磷酸搖勻煮沸取下立即加入鹽酸加入滴甲基橙指示

40mL、12mL(3.6),,,30mL(3.8),4

劑滴亞甲基藍指示劑在保持溶液的溫度下用硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶