掃描電鏡分析實驗一實驗?zāi)康牧私鈷呙桦娮语@微鏡的原理、結(jié)構(gòu)；運用掃描電子顯微鏡進行樣品微觀形貌觀察。二實驗原理掃描電鏡（SEM）是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。試樣為塊狀或粉末顆粒，成像信號可以是二次電子、背散射電子或吸收電子。其中二次電子是最主要的成像信號。由電子槍發(fā)射的電子，以其交叉斑作為電子源，經(jīng)二級聚光鏡及物鏡的縮小形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束，在掃描線圈驅(qū)動下，于試樣表面按一定時間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射以及背散射電子等物理信號，二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化。二次電子信號被探測器收集轉(zhuǎn)換成電訊號，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，調(diào)制與入射電子束同步掃描的顯像管亮度，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。掃描電鏡由下列五部分組成，如圖1（a）所示。各部分主要作用簡介如下：電子光學(xué)系統(tǒng)它由電子槍、電磁透鏡、光闌、樣品室等部件組成，如圖1（b）所示。為了獲得較高的信號強度和掃描像，由電子槍發(fā)射的掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。常用的電子槍有三種形式：普通熱陰極三極電子槍、六硼化鑭陰極電子槍和場發(fā)射電子槍，其性能如表2所示。前兩種屬于熱發(fā)射電子槍，后一種則屬于冷發(fā)射電子槍，也叫場發(fā)射電子槍。由表可以看出場發(fā)射電子槍的亮度最高、電子源直徑最小，是高分辨本領(lǐng)掃描電鏡的理想電子源。電磁透鏡的功能是把電子槍的束斑逐級聚焦縮小，因照射到樣品上的電子束斑越小，其分辨率就越高。掃描電鏡通常有三個磁透鏡，前兩個是強透鏡，縮小束斑，第三個透鏡是弱透鏡，焦距長，便于在樣品室和聚光鏡之間裝入各種信號探測器。為了降低電子束的發(fā)散程度，每級磁透鏡都裝有光闌；為了消除像散，裝有消像散器。表1幾種類型電子槍性能亮度 電子源直 壽命子槍類 (A/cm2.sr)徑(um) (h)真空度(Pa)普通熱陰極三極電子槍 104?105 20?50 ^5010-2六硼化鑭陰極電子槍 105?106 1?10 ^50010-4場發(fā)射電子槍 107?108 ^5000?-L10-7?10-8樣品室中有樣品臺和信號探測器，樣品臺還能使樣品做平移運動。掃描系統(tǒng)掃描系統(tǒng)的作用是提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管電子束在熒光屏上的同步掃描信號。信號檢測、放大系統(tǒng)樣品在入射電子作用下會產(chǎn)生各種物理信號、有二次電子、背散射電子、特征X射線、陰極熒光和透射電子。不同的物理信號要用不同類型的檢測系統(tǒng)。它大致可分為三大類，即電子檢測器、陰極熒光檢測器和X射線檢測器。5L.?點管■輪?也敏'心打-5-….??，?《1-:%凱器H作-B.#~r3■二5L.?點管■輪?也敏'心打-5-….??，?《1-:%凱器H作-B.#~r3■二也：L'：-U電予椎第??聚忙鏡第—呆黨鏡I-'--樣品室I偏轉(zhuǎn)坡島*'偏特三圈英-妾比鏡一史子未(a)圖1掃描電子顯微鏡構(gòu)造示意圖(b)真空系統(tǒng)鏡筒和樣品室處于高真空下，一般不得高于1X10-2Pa，它由機械泵和分子渦輪泵來實現(xiàn)。開機后先由機械泵抽低真空，約20分鐘后由分子渦輪泵抽真空，約幾分鐘后就能達到高真空度。此時才能放試樣進行測試，在放試樣或更換燈絲時，閥門會將鏡筒部分、電子槍室和樣品室分別分隔開，這樣保持鏡筒部分真空不被破壞。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護電路所組成，提供掃描電鏡各部分所需要的電源。三實驗儀器日立S3400掃描電子顯微鏡（日本電子株式會社）四實驗步驟樣品的制備儀器的基本操作1） 開啟穩(wěn)壓器及水循環(huán)系統(tǒng)；2） 開