標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 9170-1988 規(guī)定了潤滑油及燃料油中總氮含量的測定方法，采用的是改進的克氏法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于測定含氮量在0.005%到0.5%之間的石油產(chǎn)品。根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，測定過程主要包括樣品處理、試劑準(zhǔn)備、實驗操作以及結(jié)果計算等幾個關(guān)鍵步驟。

首先，在樣品處理階段，需要準(zhǔn)確稱取一定量的試樣，并將其溶解于合適的溶劑中。接著加入催化劑和硫酸，使混合物均勻。這一過程中所使用的催化劑有助于促進后續(xù)反應(yīng)的進行。

隨后是加熱消化步驟，將上述混合液置于特定條件下加熱至沸騰并保持一段時間，目的是通過化學(xué)反應(yīng)將試樣中的有機氮轉(zhuǎn)化為無機形式（如氨），同時釋放出二氧化碳和其他揮發(fā)性物質(zhì)。此步驟對于確保所有類型的氮都轉(zhuǎn)化為可測量的形式至關(guān)重要。

接下來進入蒸餾分離環(huán)節(jié)，利用水蒸汽蒸餾技術(shù)將生成的氨從溶液中分離出來。收集到的氨用水吸收后，可以使用酸滴定法來定量測定其濃度。這里需要注意的是，選擇正確的指示劑以及控制好滴定終點對于獲得準(zhǔn)確的結(jié)果非常關(guān)鍵。

最后一步為結(jié)果計算，基于消耗的標(biāo)準(zhǔn)酸體積與已知濃度之間的關(guān)系，結(jié)合原始試樣的質(zhì)量，即可計算出樣品中的總氮含量。此外，為了保證數(shù)據(jù)的可靠性，通常還需要對實驗條件、儀器狀態(tài)等因素進行嚴格控制，并且建議至少重復(fù)兩次平行試驗以提高精度。

該標(biāo)準(zhǔn)還詳細規(guī)定了實驗所需的各種材料規(guī)格、安全注意事項等信息，使用者應(yīng)嚴格按照要求執(zhí)行以確保測試的有效性和安全性。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 1988-04-29 頒布
  • 1989-04-01 實施
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GB/T 9170-1988潤滑油及燃料油中總氮含量測定法(改進的克氏法)_第1頁
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UDC665.521.5：662.75543.06E34中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB9170—88潤滑油及燃料油中總氮含量測定法(改進的克氏法)Lubricatingoilsandfueloils一Determinationoftotalnitrogen--Modifiedkieldahlmethod1988-04-29發(fā)布1989-04-01實施家標(biāo)準(zhǔn)國發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDc665.521.5：662.75潤滑油及燃料油中總氮含量測定法：543.06GB9170-88（改進的克氏法）Lubricatingoilsandfueloils-Determinationoftotalnitrogen-Modifiedkjcldahlmcthod本方法適用于測定潤滑油及燃料油中總氮含址。測定范圍潤滑油為0.03～0.1%的氮;燃料油為0.015～2.0%的氮。本方法不適用于含有氮氧鍵(N—O),氮氮鍵(N-N)的某些物質(zhì)，但可以準(zhǔn)確地測定加有含氮無灰添加劑潤滑油中的氮1方法概要武樣在硫酸中以硫酸鉀、氧化汞和硫酸銅為催化劑進行消化，待試樣中氮全部轉(zhuǎn)化為硫酸銨后.加入硫化鈉以沉淀汞，再加入過量的氫氧化鈉進行蒸餡，此時形成的氨，吸收于硼酸溶液中，以溴甲酚綠與甲基紅的混合溶液為指示劑，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出試樣中的氮含量。2儀器與材料2.1儀器2.1.1滴定管：50ml,分格0.1mL.2.1.2三角燒瓶：300mL。2.1.3加熱裝置：電爐或煤氣燈。2.1.4克氏消化裝置。2.1.5克氏燒瓶：容積大于500mL。2.2材料玻璃珠：直徑約5mm。3試劑3.1本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑純度除注明有特殊的要求外，均為分析純試劑，水為蒸饹水.3.2藤糖：優(yōu)級純。3.3硫酸：密度1.84、3.4氫氧化鈉：配制成1000/L水溶液3.5，甲基紅指示劑：配成0.2%乙醇溶液、3.6溴甲酚綠指示劑：配成0.1%乙醇溶液。3.7化鈉3.8硫酸鉀3.9硼

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