UDC669.74:543.062H11中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB8654.6—88金屬錳化學(xué)分析方法鹽酸聯(lián)氨-碘量法測定硒量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThediaminehydrochloride-iodo-metricmethodforthedeterminationofseleniumcontent1988-01-18發(fā)布1989-02-01實施家標(biāo)推局國發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.74金屬錳化學(xué)分析方法543.062鹽酸聯(lián)氨-碘量法測定硒量GB8654.6-88MethodsforchenicalanalysisotmangancsemctalThediaminehydrochloride-iodo-metricmethodforthedeterminationofseleniumcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于電解金屬錳中硒量的測定,測定范圍：0.03%～0.31%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。方法提要試樣用硝酸、鹽酸分解，加熱蒸發(fā)至近干，在3～6mol/1的鹽酸介質(zhì)中用鹽酸聯(lián)氫、氯化亞錫還原亞硒酸成硒，分離錳、鐵等元素.以硝酸溶解硒成亞硒酸，用碘化鉀與亞硒酸作用，析出等當(dāng)量的碘以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試劑2.1鹽酸聯(lián)氨2.2酸酸鈉(無水)。232.4銷酸（D1.428/ml)。2.5氫氧化銨(00.908/ml)2.6鹽酸（01.198/ml）。2.7鹽酸（1+2)。2.8鹽酸(1+3)。2.9鹽酸聯(lián)氨溶液(15%)；稱取15鹽酸聯(lián)氮，溶解于100ml鹽酸(1-9>中2.10氯化亞錫溶液(50%)：稱取508氯化亞錫（SnCl·2H.O）溶解于100ml鹽酸(2.8)中2.11碘化鉀溶液(30%)：現(xiàn)用現(xiàn)配。2.12·硒標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取0.3000g純硒(99.99%).于250ml燒杯中.藍上表，加入20ml硝酸(2.4)，笠于電熱板或電爐上低溫加熱至完全溶解，取下,冷卻至室溫，移入500ml容量瓶中.用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1m1含0.00068硒。2.13硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：C（Na.S.O,5H.O)～0.008mol/l。2.13.1配制稱取2.008優(yōu)級純硫代硫酸鈉（Na.S.O,5H.O），用新煮沸并已冷卻的水溶解，加入0.18碳酸鈉（2.2)，溶解完全后，移入1000ml棕色容量瓶中，用煮沸并已冷卻的水稀釋至刻度