UDC669.245-492.2:543.062H16中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB8638.4-88鎳基合金粉化學(xué)分析方法過硫酸銨氧化滴定法測定鉻量Niekelbasealloypowder-Determinationofchromiumcontent-Persulfateoxidationtitrimetricmethod1988-01-11發(fā)布1989-01-01實施、標(biāo)國家淮局發(fā)布

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.245-492.2鎳基合金粉化學(xué)分析方法：543.062GB8638.4-88過硫酸銨氧化滴定法測定鉻量Nickelbasealoypowder-Determinationofchromiumcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎳基合金粉末中鉻量的測定。測定范圍：2.00%～30.00%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》方法提要式樣用酸溶解，在硫酸-磷酸介質(zhì)中，以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將鉻氧化成六價，用硫酸亞鐵銨溶液滴定鉻量。試劑2.1鹽酸（p1.19g/mL）2.2硝酸(01.428/mL）.2.3氫氟酸(p1.158/mL)。2.4硫酸（p1.84g/mL）。2.5磷酸（p1.67g/mL）。2.6過硫酸銨溶液(25%)用時現(xiàn)配。2.7硫酸錳溶液(0.5%)。2.8氯化鈉溶液（5%）2.9二苯膠磺酸鈉溶液(0.2%）2.10N-苯代鄰氮基苯甲酸溶液(0.2%)：稱取0.2gN-苯代鄰氮基苯甲酸溶于100mL碳酸鈉水溶液中（含碳酸鈉0.28），加熱溶解：2.11硝酸銀溶液(1%)：稱取1硝酸銀溶于水中.加數(shù)滿硝酸并用水稀釋至100mL,混勾,見存于棕色瓶中2.12重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取5.6582基準(zhǔn)重鉻酸鉀(預(yù)先經(jīng)105℃烘干1h.暨于干燥器中,冷卻至室溫)置于300mL燒杯中,用水溶解,移入2000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含1.00mg鉻。2.13硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：2.13.1配制：稱取10硫酸亞鐵銨，用硫酸（5+95)溶解后，移入1000mL容量瓶，用硫酸（5+95)稀釋至刻度，混勾。（此溶液使用時需用與稱取試樣含鉻量相近似的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定)。22.13.2標(biāo)定：移取與稱取試樣含鉻量相近似的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.12）三份分別置于500mL燒杯中，加4mL磷酸(2.5)、30mL硫酸(1+1),用水稀釋至200mL。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.13)滴定至溶液呈淡黃色，加3滴N-苯代鄰氨基苯甲酸溶液（2.10)，繼續(xù)滴定至溶液由玫瑰紅色變?yōu)榱辆G色為終點。三份鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)