UDC628.54：543.06Z33中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB6767-86水中絕-137放射化學(xué)分析方法Radiochemicalanalysisofcesium-137inwater1986-09-04發(fā)布1987-03-01實(shí)施國(guó)家環(huán)境保護(hù)局批準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC628.54543.06水中絕.137放射化學(xué)分析方法GB6767-86Radiochemicalanalysisofcesium-137inwater適用范圍和應(yīng)用領(lǐng)域本方法適用于飲用水、地面水和核工業(yè)排放廢水中鈍－137的分析。測(cè)定范圍：10-～10Bq/L（10-1～10-Ci/L）。干擾測(cè)定：水樣中銨家子濃度超過0.1mol/L時(shí)，使磷鋸酸銨對(duì)絕的吸附量顯著下降.2原理水樣中定地加入穩(wěn)定絕較體，在硝酸介質(zhì)中用磺酸銨吸附分離絕，氯氧化鈉溶液溶解磺鎮(zhèn)酸銨，在檸檬酸和乙酸介質(zhì)中以碘鉍酸沉淀形式分離純化鎧，以低本底B射線測(cè)最儀進(jìn)行計(jì)數(shù)。3試劑所有試劑，除特別申明者外，均為分析純，水為蒸水。試劑及水的放射性純度之須保證空白樣品測(cè)得的計(jì)數(shù)率不超過探測(cè)儀器本底的統(tǒng)計(jì)誤差。3.1磷鉬酸銨：將8g磷酸氫二銨溶解于250ml水中，此溶液與50ml溶解有10g硝酸銨和30ml濃硝酸的溶液相混合，加熱至50℃E名，攪拌下緩慢加人50ml內(nèi)含70g銀酸銨的溶液。冷卻至室溫。傾去上層清液，用布氏漏斗抽吸過濾。依次用100ml5%硝酸溶液和50ml無水乙的洗漆,室溫避光下風(fēng)干,保存于棕色瓶中。3.2碘酸鈉溶液；將20g碘化鈍溶于48ml水中，加人20g碘化鈉和2ml冰乙酸，攪拌，不溶物用快速濾紙濾出。濾液保存于棕色瓶中。3.3絕載體溶液（約20mgCs/ml)3.3.1配制：稱取25.34g敘化籠咨于水中，加人5～10滴液鹽酸,，轉(zhuǎn)移入1000ml容量瓶中，用0.1mol/L的鹽酸溶液稀釋至標(biāo)線。3.3.2標(biāo)定：取四份2.00ml絕較體溶液（3.3.1），分別放人錐形瓶中，加人1ml硝酸和5ml高氯酸。加熱蒸發(fā)至冒出濃白煙，冷卻至室溫。加人15ml無水乙醇，攪拌，置于冰水浴中冷卻10min。將高氯酸銘沉淀抽濾于已恒重的G4玻璃砂心漏斗中，用10ml無水乙醇洗滌沉淀，于105℃烘箱中豐燥15mim，冷卻，稱至恒重。3.4氮氧化鈉溶液（2mol/L）。3.5）檸樓酸溶液：30%（m/m)。3.6冰乙酸；濃度99%（m/m）。3.7無水乙醇：含最不少于99.5%（m/m)。3.8硝酸：濃旺65.0～68.0%（m/m)。3.9硝酸溶液：1.0mol/L。硝酸－硝酸銨混合溶液：3.10：將2mol/L的硝酸溶液和0.2mol/L的硝酸銨溶液等體積混