犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜６１５０．７—２００８

代替ＧＢ／Ｔ６１５０．９—１９８５

鎢精礦化學(xué)分析方法

鉭鈮量的測定

等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋狌狀犵狊狋犲狀犮狅狀犮犲狀狋狉犪狋犲狊—

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２００８０６１７發(fā)布２００８１２０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜６１５０．７—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ６１５０《鎢精礦化學(xué)分析方法》分為１７部分：

ＧＢ／Ｔ６１５０．１鎢精礦化學(xué)分析方法三氧化鎢量的測定鎢酸銨灼燒重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．２鎢精礦化學(xué)分析方法錫量的測定碘酸鉀容量法和氫化物原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．３鎢精礦化學(xué)分析方法磷量的測定磷鉬黃分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．４鎢精礦化學(xué)分析方法硫量的測定高頻紅外吸收法

ＧＢ／Ｔ６１５０．５鎢精礦化學(xué)分析方法鈣量的測定ＥＤＴＡ容量法和火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．６鎢精礦化學(xué)分析方法濕存水量的測定重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．７鎢精礦化學(xué)分析方法鉭鈮量的測定等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．８鎢精礦化學(xué)分析方法鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．９鎢精礦化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１０鎢精礦化學(xué)分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１１鎢精礦化學(xué)分析方法鋅量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１２鎢精礦化學(xué)分析方法二氧化硅量的測定硅鉬藍分光光度法和重量法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１３鎢精礦化學(xué)分析方法砷量的測定氫化物原子吸收光譜法和ＤＤＴＣＡｇ分光

光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１４鎢精礦化學(xué)分析方法錳量的測定硫酸亞鐵銨容量法和火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１５鎢精礦化學(xué)分析方法鉍量的測定火焰原子吸收光譜法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１６鎢精礦化學(xué)分析方法鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法

ＧＢ／Ｔ６１５０．１７鎢精礦化學(xué)分析方法銻量的測定氫化物原子吸收光譜法

本部分為ＧＢ／Ｔ６１５０的第７部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ６１５０．９—１９８５《鎢精礦化學(xué)分析方法氯代磺酚Ｓ光度法測定鈮量丁基羅丹

明Ｂ萃取光度法測定鉭量》。

本部分與ＧＢ／Ｔ６１５０．９—１９８５相比主要變化如下：

———增加了等離子體發(fā)射光譜法；

———增加了重復(fù)性限條款。

五氧化二鉭的質(zhì)量分數(shù)在０．０２０％～０．２５％范圍內(nèi)、五氧化二鈮的質(zhì)量分數(shù)在０．０２０％～０．５０％范

圍內(nèi)，仲裁時推薦采用方法１。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分由贛州有色冶金研究所、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草。

本部分方法１由北京有色金屬研究總院，贛州有色冶金研究所起草。

本部分方法２由北京有色金屬研究總院，贛州有色冶金研究所起草。

本部分方法１主要起草人：童堅、顏廣炅、劉鴻、黎英。

本部分方法２主要起草人：佟伶、李滿芝、牟淑君、余新民。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ６１５０．９—１９８５。

Ⅰ

書

犌犅／犜６１５０．７—２００８

鎢精礦化學(xué)分析方法

鉭鈮量的測定

等離子體發(fā)射光譜法和分光光度法

方法１等離子體發(fā)射光譜法

１范圍

本方法規(guī)定了鎢精礦中鉭量、鈮量的測定方法。

本方法適用于鎢精礦中鉭量、鈮量的測定。測定范圍：五氧化二鉭質(zhì)量分數(shù)０．０２０％～１．００％、五

氧化二鈮質(zhì)量分數(shù)０．０２０％～１．００％。

２方法提要

試料以硝酸、氫氟酸溶解，溶液用ＩＣＰ光譜儀測定，采用基體匹配法消除鎢對測定的干擾。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．２氫氟酸（ρ１．１４ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．３偏鎢酸銨（ＡＭＴ）：狑（ＡＭＴ）≥９９．９９％。

３．４鉭標準貯存溶液：稱?。埃保埃埃埃缂冦g［狑（Ｔａ）≥９９．９％］，置于１００ｍＬ聚四氟乙烯燒杯中，加入

５ｍＬ硝酸（３．１）、５ｍＬ氫氟酸（３．２），蓋上表皿，低溫加熱至鉭完全溶解，取下，冷卻至室溫，移入

１００ｍＬ塑料容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ鉭。

３．５鈮標準貯存溶液：稱取０．１０００ｇ純鈮［狑（Ｎｂ）≥９９．９％］，置于１００ｍＬ聚四氟乙烯燒杯中，加入

５ｍＬ硝酸（３．１）、５ｍＬ氫氟酸（３．２），蓋上表皿，低溫加熱至鈮完全溶解，取下，冷卻至室溫，移入

１００ｍＬ塑料容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含１．０ｍｇ鈮。

３．６鉭鈮混合標準溶液Ａ：移?。保埃埃埃恚蹄g標準貯存溶液（３．４）、１０．００ｍＬ鈮標準貯存溶液（３．５），

于１００ｍＬ塑料容量瓶中，補加５ｍＬ氫氟酸（３．２）以水稀釋至刻度，混勻。貯存于塑料瓶中。此溶液

１ｍＬ分別含１００μｇ鉭和１００μｇ鈮。

３．７鉭鈮混合標準溶液Ｂ：移?。保埃埃埃恚蹄g鈮混合標準溶液Ａ（３．６），于１００ｍＬ塑料容量瓶