UDC669.74'782543.062H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB5686.8-88錳硅合金化學(xué)分析方法燃燒中和滴定法測(cè)定硫量MethodsforchemicalanalysisofsilicomanganesealloyThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發(fā)布1989-03-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)局國(guó)發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.74782錳硅合金化學(xué)分析方法1543.062燃燒中和滴定法測(cè)定硫量GB5686.8-88MethodstorchemlcalanalyslsorsilicomaneanesealloyThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulturcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈺硅合金中硫量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.015%～0.045%本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78（泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》方法提要試樣在高溫下通氧然燒，使硫全都氧化為二氧化硫，吸收于過氧化氫溶液中，使其成為碗酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滿定2試劑及材料本標(biāo)準(zhǔn)中所用水均為意游驅(qū)盡二氧化碳并已冷卻的蒸儲(chǔ)水，2.1氧氣：純度大于99.5%.2.2高溫燃燒管：×L·mm:20~24×600.2.3瓷舟：項(xiàng)先在1400℃的高退燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用。2.4高純五氧化二銀：碗量小于0.0015%。2.5喝粒：硫量小于0.0015%。2.6硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎖。2.7誠(chéng)石灰或氫氧化鈉：粒狀。2.8銘膠電和碗酸：于碗酸（21.84g/mL中加入重鉻酸鉀或無水鉻酸使其飽和，使用其上部漫清溶液。2.9吸收渡：移取3.5mL過氧化氫（30%）用水稀釋至1000mL,混勾。2.10混合指示劑：稱取0.1258甲基紅和0.0838次甲基藍(lán)用無水乙醇溶解并稀釋至100mL。2.11氮基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。稱取約0.1000（精確至0.1me）預(yù)先在真空硫酸干燥器中干燥約48、純度大于99.90%的氰基磺酸（NH.SOH）于300mL燒杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。2.12氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：（NaOH）=0.005mol/l2.12.1配制稱取0.2000g氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化領(lǐng)飽和溶液·混勾·隔絕二氧化堿放置2～3日，使用時(shí)取上部設(shè)清溶液。2.12.2標(biāo)定移取20.00mL氮基磺酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.11）于250mL