ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.106-2003代替GB14879—1994植物性食品中二氯苯醚菊酯殘留量的測定Determinationofpermethrinresiduesinvegetablefoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T5009.106—2003前本標(biāo)準(zhǔn)代替（B14879—1994《食品中二氯苯醚菊酯殘留量的測定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB14879—1994相比主要修改如下：-修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為《植物性食品中二氯苯醚菊酯殘留量的測定》-按GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行丁修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：北京農(nóng)業(yè)大學(xué)、北京農(nóng)林科學(xué)院、浙江農(nóng)業(yè)大學(xué)、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：明九雪、鄭德榮、朱國念、沈在忠。原標(biāo)準(zhǔn)于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。

GB/T5009.106一2003植物性食品中二氯苯醚菊酯殘留量的測定范范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植物性食品中二氯苯醚菊酯殘留量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧食、蔬菜、水果中二氯苯醚菊酯殘留量的測定2原理電子捕獲檢測器對(duì)于電負(fù)性強(qiáng)化合物具有較高的靈敏度。在試樣中.這些化合物經(jīng)提取、凈化后.用氣相色譜電子捕獲檢測器檢測,試樣的峰高(面積)和標(biāo)準(zhǔn)試樣的峰高（面積)相比,計(jì)算出試樣相當(dāng)?shù)暮?。成?.1丙酮。3.2石油醚。3.3酸乙酯。3.4氯化鈉。3.5無水硫酸鈉、3.6弗羅里硅土(60目～80目）使用前在130C下活化24h.保存于干燥器中3.7二氯苯醚菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液：精蜜稱取二氯苯醚菊酯標(biāo)準(zhǔn)品，用甲苯配成財(cái)備液·放于冰箱中保存。3.8二氯苯醚菊酯使用液：將備液稀釋到一定的濃度.于冰箱中保存?zhèn)溆谩?儀器4.1氣相色譜儀，帶"NiECD.4.2組織熱碎機(jī)。43索氏提取器4.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器4.5，層析柱：1cm(內(nèi)徑)×17cm。5分析步驛5.1提取5.1.1水果、蔬菜：稱取切碎的試樣50g.置于組織揭碎機(jī)中，加入丙酮80mL.搞碎2min,用布氏漏斗抽濾，殘?jiān)蒙倭勘獩_洗·收集全部濾液于500mL分液漏斗中.加入200mL20g/L氯化鈉溶液，用石油醚(50、25、25mL)萃取三次,石油醚層過無水硫酸鈉層干燥.用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器濃縮至1mL～3mL.待凈化5.1.2谷物:稱取粉碎的試樣20g,放入濾紙筒內(nèi)·在索氏提取器中用100mL丙酮十石油醚1十1混合液抽提4h.冷卻后轉(zhuǎn)入500mL分液漏斗中,以下步驃與水果、蔬菜相同。5.2凈化在層析柱底部墊少許脫脂棉(經(jīng)2%乙酸乙脂石油醚混合液浸提處理)再從下至上.裝入2cm無水硫酸鈉，加4g弗羅里硅土·頂部再裝2cm無水硫酸鈉.稍稍振動(dòng)使