犐犆犛６７．１２０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１３２２—２００７

動(dòng)物源食品中３甲基喹喔啉２羧酸

殘留的測定高效液相色譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳３犿犲狋犺狔犾狇狌犻狀狅狓犪犾犻狀犲２犮犪狉犫狅狓狔犾犻犮犪犮犻犱狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犪狀犻犿犪犾

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２００７１０２９發(fā)布２００８０４０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２１３２２—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：華中農(nóng)業(yè)大學(xué)、中國檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：袁宗輝、吳玉杰、陶燕飛、王玉蓮、黃玲利、陳冬梅、彭濤、劉振利、彭大鵬、

戴夢紅。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１３２２—２００７

動(dòng)物源食品中３甲基喹喔啉２羧酸

殘留的測定高效液相色譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了豬、雞、魚可食性組織中３甲基喹喔啉２羧酸（３ｍｅｔｈｙｌｑｕｉｎｏｘａｌｉｎｅ２ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ

ａｃｉｄ，ＭＱＣＡ）殘留檢測的制樣和高效液相色譜的測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬、雞肌肉、肝臟和魚肌肉中ＭＱＣＡ殘留的定量檢測。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—１９９２，ｎｅｑＩＳＯ３６９６：１９８７）

３原理

肌肉或肝臟組織樣在酸性溶液中水解，然后經(jīng)乙酸乙酯提取，磷酸鹽緩沖溶液反萃取，用混合陰離

子ＳＰＥ柱凈化后，高效液相色譜法（紫外檢測器）測定，外標(biāo)法定量。

４試劑和材料

除另有說明，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水。

４．１乙腈：色譜純。

４．２乙酸乙酯。

４．３偏磷酸：優(yōu)級(jí)純。

４．４磷酸：優(yōu)級(jí)純。

４．５甲酸：優(yōu)級(jí)純。

４．６磷酸氫二鉀。

４．７偏磷酸甲醇溶液：準(zhǔn)確稱取偏磷酸５０．０ｇ，加入水，加熱至溶解，冷卻后加入甲醇２００ｍＬ，加水定

容至１０００ｍＬ，混勻，常溫保存，有效期１個(gè)月。

４．８氫氧化鈉溶液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）：準(zhǔn)確稱取氫氧化鈉０．５ｇ，用蒸餾水溶解，冷卻后定容至２５０ｍＬ，常

溫保存，有效期３個(gè)月。

４．９甲酸甲醇溶液：準(zhǔn)確量取甲酸１ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，加甲醇，稀釋并定容至５０ｍＬ，混勻，現(xiàn)

配現(xiàn)用。

４．１０磷酸緩沖液（０．０１ｍｏｌ／Ｌ）：準(zhǔn)確稱取磷酸氫二鉀（Ｋ２ＨＰＯ４·３Ｈ２Ｏ）２．２８ｇ，加９００ｍＬ水溶解，

磷酸調(diào)ｐＨ值至７．０，加水定容至１０００ｍＬ，常溫保存，有效期１個(gè)月。

４．１１標(biāo)準(zhǔn)品：３甲基喹喔啉２羧酸，含量高于９８％。

４．１２標(biāo)準(zhǔn)貯備液：準(zhǔn)確稱取