犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２１１２６—２００７

小麥粉與大米粉及其制品中

甲醛次硫酸氫鈉含量的測(cè)定

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２００７１０１６發(fā)布２００８０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２１１２６—２００７

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家糧食局提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河南工業(yè)大學(xué)、國(guó)家糧油質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、陜西省糧油產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：霍權(quán)恭、范璐、周展明、尚艷娥、黨獻(xiàn)民、劉旭、何麗君、張浩。

Ⅰ

書

犌犅／犜２１１２６—２００７

小麥粉與大米粉及其制品中

甲醛次硫酸氫鈉含量的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用高效液相色譜測(cè)定小麥粉與大米粉及其制品中甲醛及甲醛次硫酸氫鈉的原理、

試劑、儀器、樣品前處理、高效液相色譜測(cè)定、結(jié)果計(jì)算和精密度。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于小麥粉、大米粉及其制品中殘留甲醛及甲醛次硫酸氫鈉含量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限為０．０８μｇ／ｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ２９１２．１—１９９８紡織品甲醛的測(cè)定第１部分：游離水解的甲醛（水萃取法）

３原理

在酸性溶液中，樣品中殘留的甲醛次硫酸氫鈉分解釋放出的甲醛被水提取，提取后的甲醛與２，４

二硝基苯肼發(fā)生加成反應(yīng)，生成黃色的２，４二硝基苯腙，用正己烷萃取后，經(jīng)高效液相色譜儀分離，與

標(biāo)準(zhǔn)甲醛衍生物的保留時(shí)間對(duì)照定性，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

４試劑

所用化學(xué)試劑中，正己烷為色譜純，其余均為分析純。配溶液所用水均為經(jīng)高錳酸鉀處理后的重

蒸水。

４．１鹽酸氯化鈉溶液：稱取２０ｇ氯化鈉于１０００ｍＬ容量瓶中，用少量水溶解，加６０ｍＬ３７％鹽酸，加

水至刻度。

４．２甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取１ｍＬ３６％～３８％甲醛溶液，用水定容至５００ｍＬ，使用前按ＧＢ／Ｔ２９１２．１—１９９８中

的亞硫酸鈉法標(biāo)定甲醛濃度?；蛘哂眉兹?biāo)準(zhǔn)溶液配制成４０μｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，此溶液放置４℃冰

箱中可保存１個(gè)月。

４．３甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確量取一定量經(jīng)標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，配置成２μｇ／ｍＬ的甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用

液，此標(biāo)準(zhǔn)使用液必須使用當(dāng)天配制。

４．４磷酸氫二鈉溶液：稱?。保福纾危幔玻龋校希础ぃ保玻龋玻?，加水溶解并定容至１００ｍＬ。

４．５２，４二硝基苯肼（ＤＮＰＨ）純化：稱取約２０ｇ２，４二硝基苯肼（ＤＮＰＨ）于燒杯中，加１６７ｍＬ乙腈和

５００ｍＬ水，攪拌至完全溶解，放置過夜。用定性濾紙過濾結(jié)晶，分別用水和乙醇反復(fù)洗滌５次～６次后

置于干燥器中備用。

４．６衍生劑：稱取經(jīng)過純化處理的２，４二硝基苯肼（ＤＮＰＨ）２００ｍｇ，用乙腈溶解并定容至１００ｍＬ。