標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 13897-1992 水質(zhì) 硫氰酸鹽的測(cè)定 異煙酸-吡唑啉酮分光光度法》是一項(xiàng)由中國(guó)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定一種檢測(cè)水體中硫氰酸鹽濃度的方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了采用異煙酸-吡唑啉酮作為顯色劑，在分光光度計(jì)上進(jìn)行比色分析的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定條件以及計(jì)算方法等，以確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概覽：

1. 范圍：明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水及其它水體中硫氰酸鹽含量的測(cè)定。檢測(cè)限通常為0.01mg/L。

2. 規(guī)范性引用文件：列出了執(zhí)行該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需要參考的其他相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或文件，這些文件對(duì)實(shí)驗(yàn)所用試劑純度、儀器精度等有具體要求。

3. 原理：硫氰酸鹽在酸性條件下與異煙酸反應(yīng)生成異硫氰酸酯，隨后與吡唑啉酮作用形成藍(lán)色絡(luò)合物。該絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)下的吸光度與其濃度成正比，通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量吸光度，即可計(jì)算出硫氰酸鹽的含量。

4. 試劑和材料：詳細(xì)列舉了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑及其配制方法，包括異煙酸溶液、吡唑啉酮溶液、鹽酸溶液等，以及實(shí)驗(yàn)用水的要求。

5. 儀器：指明了執(zhí)行該測(cè)試所需的儀器設(shè)備，主要是分光光度計(jì)，同時(shí)對(duì)儀器的校準(zhǔn)和使用條件進(jìn)行了說(shuō)明。

6. 樣品的采集與保存：提供了采集水樣時(shí)的注意事項(xiàng)，如避免污染，以及樣品在測(cè)定前的保存條件和時(shí)間限制，以防止硫氰酸鹽發(fā)生變化。

7. 分析步驟：詳述了從樣品預(yù)處理到顯色反應(yīng)、吸光度測(cè)量的全過(guò)程，包括樣品的酸化、試劑加入順序、反應(yīng)時(shí)間、比色杯選擇等關(guān)鍵操作細(xì)節(jié)。

8. 結(jié)果計(jì)算：給出了根據(jù)吸光度值計(jì)算硫氰酸鹽濃度的公式，考慮了空白試驗(yàn)的校正，確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。

9. 精密度和準(zhǔn)確度：通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)說(shuō)明了該方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性，以及與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度樣品比較的回收率，驗(yàn)證了方法的有效性。

10. 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制：提供了一系列措施，如定期校驗(yàn)儀器、使用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)等，以確保整個(gè)測(cè)試過(guò)程的質(zhì)量控制。

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