標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13748.3-1992 是一項中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了鎂及鎂合金中鋯元素含量的測定方法，具體采用二甲苯酚橙作為顯色劑，在分光光度計上進(jìn)行光譜分析。這項標(biāo)準(zhǔn)為相關(guān)行業(yè)提供了統(tǒng)一的檢測規(guī)程，確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的展開說明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎂及鎂合金材料中鋯(Zr)含量的測定。適用于鋯含量范圍一般需參照具體樣品和實驗要求，標(biāo)準(zhǔn)本身可能未明確最低檢出限或上限。

測定原理

測定過程基于鋯離子與二甲苯酚橙試劑在一定條件下形成有色絡(luò)合物的化學(xué)反應(yīng)。該絡(luò)合物在特定波長處具有吸收峰，通過分光光度計測量其吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律，可以計算出鋯元素的濃度。

試驗步驟

1. 樣品預(yù)處理：首先需要對鎂及鎂合金樣品進(jìn)行適當(dāng)處理，如酸溶解、除雜等，以確保鋯元素能被有效提取并與其他成分分離。
2. 顯色反應(yīng)：將處理后的溶液與二甲苯酚橙試劑按一定比例混合，在適宜的pH值和溫度下反應(yīng)一段時間，形成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。
3. 測量吸光度：使用分光光度計，在絡(luò)合物的最大吸收波長處測定溶液的吸光度。
4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：事先需用已知濃度的鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行同樣處理，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，以吸光度為縱坐標(biāo)，鋯濃度為橫坐標(biāo)。
5. 結(jié)果計算：根據(jù)測試樣品的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得對應(yīng)的鋯濃度，再根據(jù)試樣的處理體積和質(zhì)量，計算出樣品中鋯的實際含量。

儀器與試劑要求

• 分光光度計：需具備在指定波長范圍內(nèi)精確測量吸光度的功能。
• 二甲苯酚橙：作為顯色劑，要求純度高，以減少干擾。
• 酸及試劑：用于樣品溶解和后續(xù)處理的酸及其他輔助試劑需符合分析純或以上級別。

注意事項

• 實驗過程中需嚴(yán)格控制實驗條件，如溫度、反應(yīng)時間等，以保證測定結(jié)果的重現(xiàn)性。
• 應(yīng)注意排除其他金屬離子可能引起的干擾，必要時可采取掩蔽或其他分離手段。
• 標(biāo)準(zhǔn)強調(diào)了實驗室操作的規(guī)范性，包括儀器校準(zhǔn)、空白試驗以及質(zhì)量控制等措施，以確保測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

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