標準解讀
GB/T 13747.16-1992 是一項中國國家標準,規(guī)定了使用氯化銀濁度法來測定鋯及鋯合金中氯含量的化學(xué)分析方法。這項標準詳細闡述了實驗操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、樣品準備、測定過程、計算方法以及結(jié)果判定等內(nèi)容,以確保測定結(jié)果的準確性和可重復(fù)性。以下是該標準的主要內(nèi)容概要:
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范圍:本標準適用于鋯及鋯合金材料中氯元素含量的測定。適用于測定范圍通常在痕量至百分比級別,具體依實驗條件和樣品類型而定。
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引用標準:列出了實施該測定方法前需要參考的其他相關(guān)國家標準,這些標準涉及基礎(chǔ)方法、試劑純度、儀器校準等方面。
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原理:基于氯離子與硝酸銀反應(yīng)生成不溶于水的氯化銀沉淀,當溶液中氯離子濃度達到一定值時,會出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。通過與標準系列比較或光度法測量渾濁程度,可以定量測定樣品中的氯含量。
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試劑和材料:詳細列出了進行試驗所需的各種試劑及其規(guī)格,包括硝酸銀溶液、鹽酸溶液、硝酸溶液等,以及所需的純凈水、容器材質(zhì)等要求。
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儀器設(shè)備:描述了完成測定所必需的實驗室設(shè)備,如分光光度計(如果采用光度法測定濁度)、比色皿、天平、磁力攪拌器等。
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樣品處理:提供了制備樣品的具體步驟,包括試樣的粉碎、溶解、過濾、稀釋等預(yù)處理過程,確保樣品適合進行氯含量測定。
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測定步驟:
- 標準曲線的制作:通過一系列已知濃度的氯化鈉標準溶液與硝酸銀反應(yīng),建立濁度與氯濃度之間的關(guān)系。
- 樣品測定:將處理后的樣品溶液按照相同條件與硝酸銀反應(yīng),通過比較或直接測量其濁度,計算出樣品中的氯含量。
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計算方法:依據(jù)標準曲線或直接測量的吸光度,利用事先建立的關(guān)系式計算樣品中氯的質(zhì)量分數(shù)。
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精密度和準確度:標準提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求,以及與認可參考方法比較時應(yīng)達到的準確度水平。
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試驗報告:規(guī)定了試驗報告應(yīng)包含的信息,如樣品信息、試驗方法、測定結(jié)果及必要的試驗條件說明等。
該標準為鋯及鋯合金材料中氯含量的測定提供了一套標準化流程,旨在保障檢測數(shù)據(jù)的可靠性和一致性,適用于相關(guān)行業(yè)和實驗室的質(zhì)量控制及產(chǎn)品檢驗。
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文檔簡介
UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標準GB/T13747.16—92錯及錯合金化學(xué)分析方法氯化銀濁度法測定氯量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofchloriccontent-Silverchloridenephelometrymethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準浩及錯合金化學(xué)分析方法氯化銀濁度法測定氯量CB/T13747.16-92Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationofchloriccontent-Silverchloridenephelometrymethod主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了結(jié)及錯合金中氟含量的測定方法。本標準適用于錯及錯合金中氯含量的測定。測定范圍:0.0020%~0.020%。2引用標準GB1.4標準化工作導(dǎo)則(化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定GB1467金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法源理試料用氫氟酸溶解,硼酸絡(luò)合過量的氫氟酸,在硝酸介質(zhì)中,銀與氯離子生成氯化銀懸濁液,以乙二醇作穩(wěn)定劑,用熒光光度計測量其濁度值。4試劑4.1乙二醉。4.2氫氟酸(1十1),優(yōu)級純4.33硼酸飽和溶液,優(yōu)級純。4.4銷酸(1十1),優(yōu)級純。4.5硝酸銀溶液(5g/L),購于棕色瓶中。4.6氯標準存溶波;稱取0.1649g經(jīng)400~450℃灼燒1h并冷卻至室溫的氯化鈉,用水溶解,移入1000mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含100rg氯。4.7氯標準溶液:移取50.0mL氯標準存溶液(4.6)于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含10rg氟。儀器熒光光度計。6分析步驥66.1試料按表1稱取試樣,精確
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