標(biāo)準解讀
GB/T 12008.4-1989 是一項中國國家標(biāo)準,規(guī)定了測定聚醚多元醇中鈉和鉀含量的方法。該標(biāo)準適用于檢測聚醚多元醇材料中鈉和鉀元素的含量,以確保材料的質(zhì)量控制及適用于特定應(yīng)用的要求。下面是該標(biāo)準主要內(nèi)容的概述:
標(biāo)準范圍
本標(biāo)準確立了一套化學(xué)分析流程,專門用于測定聚醚多元醇樣品中鈉(Na)和鉀(K)的濃度。這些測定對于理解并控制聚醚多元醇生產(chǎn)過程中的雜質(zhì)含量至關(guān)重要,因為鈉和鉀的存在可能會影響最終產(chǎn)品的性能,如催化活性、穩(wěn)定性和與其他材料的相容性。
原理
標(biāo)準采用的是火焰光譜法(通常是原子吸收光譜法AAS),這是一種靈敏度高、選擇性強的分析技術(shù)。在這一過程中,樣品首先需要經(jīng)過適當(dāng)?shù)那疤幚恚ㄈ芙?、消解等步驟,將聚醚多元醇轉(zhuǎn)化為溶液形態(tài),以便鈉和鉀離子能夠被釋放出來。隨后,這些溶液在高溫火焰中激發(fā),鈉和鉀離子會發(fā)射出特征波長的光,通過光譜儀檢測這些特定波長的光強度,即可定量分析出樣品中鈉和鉀的含量。
試驗步驟
-
樣品準備:準確稱取一定量的試樣,按照規(guī)定的條件進行溶解或消解,制備成適合分析的溶液。
-
空白試驗:同時進行空白試驗,以消除試劑和實驗過程中的干擾。
-
儀器校準:使用已知濃度的標(biāo)準溶液對儀器進行校準,建立鈉和鉀的吸收強度與濃度之間的關(guān)系曲線。
-
樣品測定:在相同條件下測量樣品溶液的吸光度,依據(jù)校準曲線計算出樣品中鈉和鉀的濃度。
-
計算與表達:根據(jù)測得的吸光度,參照校準曲線計算元素含量,并按需求進行必要的校正,最后報告結(jié)果,通常以毫克每千克(mg/kg)表示。
注意事項
- 試驗中需嚴格控制實驗條件,如溫度、時間等,以保證結(jié)果的重現(xiàn)性。
- 選擇合適的試劑和容器,避免引入鈉、鉀的污染。
- 在樣品處理過程中,注意安全操作,特別是使用強酸、加熱等步驟時。
結(jié)論
該標(biāo)準為聚醚多元醇行業(yè)提供了一種準確、可靠的鈉和鉀含量測定方法,是保證產(chǎn)品質(zhì)量、促進產(chǎn)品標(biāo)準化和國際貿(mào)易的重要技術(shù)依據(jù)。通過遵循此標(biāo)準,制造商和檢測機構(gòu)能有效監(jiān)控生產(chǎn)過程,確保產(chǎn)品符合相關(guān)的規(guī)格要求。
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文檔簡介
UDC678.744.5G31中華人民共和國國家標(biāo)準GB12008.4-89聚醚多元醇中鈉和鉀測定方法Polyetherpolyols-Determinationofsodiumandpotassium1989-12-25發(fā)布1990-11-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準GB12008.4-89聚醚多元醇中鈉和鉀測定方法Polyetherpolyols—主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準規(guī)定了用火焰光度法測定聚醚多元醇中鈉和鉀的方法。本標(biāo)準適用于聚氨酯泡沫塑料用聚醚多元醇中鈉和鉀的含量測定引用標(biāo)準GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準溶液的制備3原理試樣灰化后,溶于去離子水,用火焰光度法測定鈉和鉀的含量。4試劑分析方法中,應(yīng)使用分析純試劑。4.1氯化鉀儲備溶液(1mL含0.1mg鉀):按GBC02第16條制備,再用該儲備液制備每毫升含10ug鉀的標(biāo)準溶液·分別保存在聚乙烯瓶中。測定前再用該標(biāo)準液配制成五個不同濃度的溶液,繪制工作曲線4.2氯化鈉儲備液(1mL含0.1me鈉):按GB602第23條制備,再用該儲備液制備每毫升含10e鈉的標(biāo)準溶液,分別保存在聚乙烯瓶中。測定前再用該標(biāo)準液按4.1條規(guī)定繪制工作曲線。4.3硫酸(GB625)。4.4鹽酸(GB622)?!?5去離子水,儲存在聚乙烯楠中。5儀器5.1火焰光度計或原子吸收分光光度計(用火焰光度測量部分)5.22分析天平:感量0.1mg.5.33聚乙烯瓶、桶:以HCI)一6mo/L鹽酸浸泡24h,用去離子水洗凈、晾干.5.4鉑柑媧:用HCI)=6mol/L鹽酸加熱意沸3~5min,用去離子水洗凈,烘干備用。6試樣處理6.1根根據(jù)試樣中鈉、鉀的含量·稱取1~5樣品(稱準至0.1mg)于鉑塔塌中。6.2將鉑塔場放在配有調(diào)壓變壓器的電爐上低溫加熱,避免樣品沸騰飛。遂漸升高溫度,待樣品燒成焦炭狀后.放入馬弗爐中,在525~550℃灼燒至殘渣呈白色。取出鉑塔竭置于干燥器中冷至室溫。6.3如果試樣在馬弗爐中灼燒60min后.碳粒仍未消失,可在冷卻后的鉑柑場中滴加1~3滴硫酸,再放入馬弗爐中灼燒,直至
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