原油現(xiàn)場(chǎng)實(shí)驗(yàn)

朱連忠目錄原油液體手工取樣原油水含量的測(cè)定原油密度的測(cè)定原油水分析原油液體手工取樣

（GB/T4756-1998）

原油取樣的主要目的是對(duì)代表性樣品進(jìn)行分析,測(cè)定其組分、水和沉淀物含量等指標(biāo)以及密度、粘度、蒸汽壓等物性參數(shù),因此取樣是油品分析的基本環(huán)節(jié),其重要性不亞于化驗(yàn)工作本身。盡管有些油品管道安裝有在線測(cè)量?jī)x表,可以對(duì)密度、含水量進(jìn)行測(cè)量,但在線測(cè)量數(shù)據(jù)通常只用來監(jiān)測(cè).1、原油取樣操作規(guī)程

石油液體手工取樣法：GB/T4756-19981）基本方法：（1）油罐取樣:取樣原則：（a）上部樣（b）中部樣（c）出口液面樣（2）管線取樣2）注意事項(xiàng)：（1）取樣期間注意遵守進(jìn)入危險(xiǎn)區(qū)域的全部安全操作規(guī)程。（2）避免吸入油蒸氣，戴上不溶于烴的防油手套。（3）降落取樣器具用的繩子應(yīng)是導(dǎo)電體。（4）用可燃?xì)怏w中的金屬取樣器應(yīng)用不打火花的材料制造。3）操作方法：（1）嚴(yán)格檢查取樣器具，確保其清潔干燥。（2）按罐內(nèi)存油高度選擇上、中、下三部進(jìn)行取樣。（3）按1：3：1的比例混合，即上部一次(1/6)，中部三次(1/2)，下部一次

(5/6)。4)取樣原則（1）保證用于評(píng)價(jià)的樣品盡可能地代表被取樣的油品，（2）當(dāng)罐內(nèi)油品靜止時(shí)，才能進(jìn)行油罐取樣（對(duì)于原油和重質(zhì)油等，應(yīng)先放出底部游離水）。（3）為了從管線輸送中的一批非均勻物料中取得代表性樣品，應(yīng)使用自動(dòng)取樣裝置取樣。有時(shí)可能必須手工取樣，但這些都是點(diǎn)樣，其對(duì)整批物料可能沒有代表性。5）取樣器（1）油罐取樣器a取樣籠b加重取樣器c界面取樣器d底部取樣器e殘?jiān)虺恋砦锶悠鳎?）桶和聽取樣器（3）管線取樣器（4）容器（5）容器封閉器（6）樣品冷卻器6）安全（1）嚴(yán)格按操作規(guī)程操作，掌握潛在的危險(xiǎn)和隱患。（2）設(shè)備取樣人員必須使用適當(dāng)?shù)囊路脱b備（比如手電筒和照明燈等等）。保持通路梯、樓梯、平臺(tái)和欄桿在結(jié)構(gòu)上的安全狀態(tài)，并有主管人員定期檢查。（3）避免靜電危險(xiǎn)7）樣品處理（1）在樣品提取或抽出點(diǎn)和實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)臺(tái)之間和樣品儲(chǔ)存點(diǎn)之間的處理樣品的方法都應(yīng)保持樣品的性質(zhì)和完整性。（2）對(duì)于下列各項(xiàng)要特別注意a含有揮發(fā)物質(zhì)的液體，注意避免揮發(fā)損失。b含有水或沉淀物的液體，注意水和沉淀物在容器中分離的傾向。c具有潛在蠟沉淀的液體，要保持足夠溫度，避免蠟結(jié)晶沉淀。（3）樣品的均勻化。原油水含量的測(cè)定蒸餾法：執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T8929-2006本方法的精密度會(huì)由于水粘附在儀器上不能沉降到接受器中，全部?jī)x器至少進(jìn)行一次化學(xué)清洗。試樣中加入400ml二甲苯，由于被測(cè)定的原油類型能顯著地改變?cè)腿軇┗旌衔锏姆序v特性，所以在蒸餾的初始階段加熱應(yīng)緩慢（約0.5-1），要防止突沸和可能存在的水分損失（冷凝液不能高于冷凝器內(nèi)管的3/4）。初始加熱后，調(diào)整沸騰速度，使冷凝液不超過冷凝器內(nèi)管長(zhǎng)度的3/4，餾出物應(yīng)以每秒鐘2-5滴的速度為宜，繼續(xù)蒸餾，直到險(xiǎn)接受器外儀器的任何部分都滑可見水，接受器中體積至少保持恒定5min。如冷凝管內(nèi)管中的水滴持久積聚，就用二甲苯?jīng)_洗，或加有油溶性破乳劑的二甲苯?jīng)_洗，它可幫助除去粘附水滴，沖洗后，要緩慢加熱，防止突沸，再蒸餾到省5min（沖洗前必須停止加熱至少15min）重復(fù)這個(gè)操作，直到冷凝器中沒有可見水和接受器中的體積保持恒定至少移入完成后，把接受品和它的內(nèi)含物冷卻到室溫，讀出接受器的水體積，接受器的分刻度為0.05ml，但水體積要讀至0.025ml計(jì)算：X2=（V1-V2）/m×100蒸餾法稱量標(biāo)準(zhǔn)

預(yù)期試樣中水含量（%

）大約試樣量（g

）

50.1-100.05

25.1-50.01010.1-25.020

5.1-10.050

1.1-5.0100

≤1.0

200原油密度的測(cè)定1）密度計(jì)測(cè)定法2）儀器測(cè)定法3）比重瓶法1、污水取樣化驗(yàn)操作規(guī)程1）取污水樣要用100ml的試管或100ml的比色管，取后要蓋好蓋。2）取樣用具必須清潔干燥。3）取樣時(shí)要放凈管線中的死液后再進(jìn)行取樣。4）取樣地點(diǎn)及取樣時(shí)間要求：（1）脫水設(shè)備污水出口取樣，每4小時(shí)一次。（2）斜板除油罐出口取樣，每4小時(shí)一次。（3）浮選機(jī)出口取樣，每4小時(shí)一次。原油水分析

5）取100ml的污水樣放入清潔、干燥的分液漏斗中，加入100ml的石油醚，再滴入1~2滴濃鹽酸（37%），取下分液漏斗并搖晃，扭開旋鈕上仰45°放凈漏斗內(nèi)氣體，靜置15分鐘，待溶液分層穩(wěn)定后，將下部水溶液用清潔、干燥的比色管取出，與標(biāo)準(zhǔn)機(jī)雜對(duì)比液進(jìn)行比較，得出接近的機(jī)雜數(shù)值。上部的石油醚溶液用比色皿取出后放進(jìn)分光光度儀中進(jìn)行污水含油測(cè)試。6）分光光度儀操作規(guī)程：打開電源，開機(jī)顯示F7230，按CE鍵出現(xiàn)YES，輸入兩位年份，按made鍵顯示mon（月份），再按made出現(xiàn)HOU（小時(shí)），輸入小時(shí)按made出現(xiàn)MIN（分鐘），輸入分鐘再按made出現(xiàn)正常（時(shí)間），調(diào)節(jié)波長(zhǎng)，機(jī)雜680，污水含油400。放入空白，按1再按100%鍵（顯示時(shí)間），按0再按100%，消除原儀器存在的曲線，按made顯示