中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB29697—2013

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

動(dòng)物性食品中地西泮和安眠酮多殘留

的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

2013-09-16發(fā)布2014-01-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)

GB29697—2013

食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

動(dòng)物性食品中地西泮和安眠酮多殘留

的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物性食品中地西泮和安眠酮?dú)埩袅繖z測(cè)的制樣和氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定方法

-。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于豬的肌肉組織中地西泮和安眠酮?dú)埩袅康臋z測(cè)

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

3原理

試料中殘留的地西泮和安眠酮用乙腈提取正己烷除脂柱凈化氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定外標(biāo)法

,,,C18,-,

定量

。

4試劑和材料

以下所用試劑除特殊注明外均為分析純?cè)噭┧疄榉弦?guī)定的一級(jí)水

,,GB/T6682。

41地西泮安眠酮對(duì)照品含量

.、:≥99.5%。

42乙腈色譜純

.:。

43正己烷色譜純

.:。

44甲醇色譜純

.:。

45甲苯色譜純

.:。

46固相萃取柱或相當(dāng)者

.C18:500mg/3mL,。

47甲醇水溶液取甲醇用水溶解并稀釋至

.50%:50mL,100mL。

48甲醇水溶液取甲醇用水溶解并稀釋至

.70%:70mL,100mL。

49地西泮和安眠酮標(biāo)準(zhǔn)貯備液精密稱取地西泮和安眠酮標(biāo)準(zhǔn)品各分別于

.200μg/mL:10mg,

量瓶中用甲醇溶解并稀釋至刻度配制成濃度為地西泮和安眠酮標(biāo)準(zhǔn)貯備液

50mL,,200μg/mL。

以下保存有效期個(gè)月

-20℃,6。

410混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液精密量取地西泮標(biāo)準(zhǔn)貯備液和安眠酮標(biāo)準(zhǔn)

.50μg/mL:200μg/mL200μg/mL

貯備液各于量瓶中用甲醇稀釋至刻度配制成濃度為混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液

25mL,100mL,,50μg/mL。

以下保存有效期個(gè)月

-20℃,6。

411混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液精密量取混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液于量瓶中用甲

.10μg/mL:50μg/mL10mL,50mL,

醇稀釋至刻度配制成濃度為的混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液以下保存有效期個(gè)月

,