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1、擴(kuò)散分離法測(cè)氯的含量1 方法提要：樣品用H2SO4（11）在擴(kuò)散皿中于烘箱內(nèi)分解，擴(kuò)散逸出的氯用碳酸鈉吸收。Cl與硫氰酸汞（II）形成絡(luò)合物置換出的硫氰根與Fe（III）形成硫氰酸鐵紅色絡(luò)合物，于460nm測(cè)吸光度，測(cè)出氯離子含量。2 試劑：硝酸（1+1）：經(jīng)加熱冒煙后的HNO3配制。硫酸（1+1）：經(jīng)加熱冒煙后的H2SO4配制。碳酸鈉（Na2CO3）=83.3g/L稱(chēng)取5g Na2CO3與40mL水中，加20mL無(wú)水乙醇，搖勻，現(xiàn)配。硫氰酸汞溶液（Hg（CNS）212H2O）=30g/100mL。1.5g硫氰酸汞（GR）溶于500mL無(wú)水乙醇，靜置過(guò)夜。硫酸高鐵銨溶液：稱(chēng)取150g硫酸高鐵銨

2、于140mL 19進(jìn)制HNO3中，用水稀至500mL。氯標(biāo)準(zhǔn)溶液（Cl）=10g/mL。儀器：722分光光度計(jì)擴(kuò)散皿：稱(chēng)量瓶（4525mm），頂蓋制成30mm毛玻璃圓斑，其上滴2d碳酸鈉溶液105烘干（現(xiàn)用現(xiàn)制）。3 分析步驟：稱(chēng)取0.11.000g試樣于稱(chēng)量瓶中，加3mLH2SO4（11）蓋緊，于105烘箱保溫3h，取出。頂蓋上的碳酸鈉用水洗入25mL比色管，水稀至15mL左右，加1.5mL硫氰酸汞搖勻，加4.0mL硫酸高鐵銨用水稀釋至刻度，搖勻。放置20min后460nm、3cm比色皿測(cè)量。工作曲線繪制：移取標(biāo)準(zhǔn)溶液（Cl）=10g/mL。0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL于25mL比色管，其它步驟同試樣分析步驟。分析結(jié)果計(jì)算： （PP0）V（Cl）= mV1氯統(tǒng)計(jì)結(jié)果樣品名稱(chēng)GSS2GSS7樣品數(shù)77平均值64.298.9標(biāo)準(zhǔn)值62100相對(duì)誤差RE%（xi-x0）/x0100%3.551.10相對(duì)準(zhǔn)確度（%）10498.9精密度RSD=Sr xi1003.605.12Sr2.3135.0654 注意事項(xiàng)：1)、當(dāng)溴含量20g/g時(shí)，試液需用加0.1mL 5g/L的高錳酸鉀，0.3mL 8-羥基喹啉。2)、所有器皿現(xiàn)用現(xiàn)洗。3)、本法適用于水系沉積物及土壤試料中Cl；灰?guī)r、試樣經(jīng)

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