1、2方法依據(jù)本方法依據(jù)CJ/T221-200510城市污泥氰化物（總氰化物）的測(cè)定蒸餾后異煙酸-吡唑啉酮分光光度法儀器和設(shè)備紫外-可見分光光度計(jì)分析步驟參考依據(jù)CJ/T221-200510城市污泥氰化物（總氰化物）的測(cè)定蒸餾后異煙酸-吡唑啉酮分光光度法的測(cè)定試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告校準(zhǔn)曲線及線性范圍按CJ/T221-2005操作，數(shù)據(jù)見表1。表1校準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)濃度（pg）0.000.200.501.002.003.004.005.00吸光度（A）0.0000.0240.0690.1320.2660.4040.5400.6690.80.6CM0.16線性（垂列“=0.1345k-0.0005=0.9999回歸方

2、程:y=0.1345x-0.0005r=0.9999方法檢出限在10個(gè)空白樣品中分別加入5倍檢出限濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，進(jìn)行測(cè)定，按照HJ168-2010規(guī)定MDL=txS進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果見表2。（n1,0.99）表2方法檢出限測(cè)定結(jié)果（N=10）序號(hào)12345678910吸光度（A）0.0280.0250.0290.0280.0290.0260.0300.0280.0250.028空白吸光度（釦）0.0010.0020.001吸光度（A-A0）0.0270.0240.0280.0260.0270.0240.0290.0270.0240.027樣品濃度（卩g）0.2040.1820.2110.1970

3、.2040.1820.2190.2040.1820.204平均值（gg）0.199標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb（gg）0.0130t值2.821最低檢出含量（gg）0.04檢出限（mg/kg）0.04污泥中氰化物的含量w,數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按下式計(jì)算:cxvw=4mxv2c工作曲線上查得的氰化物含量的數(shù)值，單位為微克（腿）;餾出液體積的數(shù)值，單位為毫升（ml），100（ml）；m稱取樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;v顯色時(shí)所取餾出液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ml），10（ml）；24.3精密度實(shí)驗(yàn)4.3.1氰化物取3個(gè)濃度水平的樣品，按照步驟3，分別做6次平行實(shí)驗(yàn)，計(jì)算出氰化物平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏

4、差，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表3。表3精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣樣品1樣品2樣品3測(cè)定結(jié)果(mg/kg)10.180.450.8720.150.440.8330.170.490.8540.160.430.8650.170.450.8160.180.460.85平均值(mg/kg)0.170.450.84標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/kg)0.01170.02060.0217相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差()7534.3.2總氰化物取3個(gè)濃度水平的樣品，按照步驟4，分別做6次平行實(shí)驗(yàn)，計(jì)算出總氰化物平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表4。表4精密度測(cè)試數(shù)據(jù)平行號(hào)試樣樣品4樣品5樣品6測(cè)定結(jié)果(mg/kg)10.720.972.4

5、120.711.032.3730.750.992.3340.711.052.4550.731.012.4060.740.982.39平均值(mg/kg)0.731.002.39標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/kg)0.01630.03080.0402相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差()3424.4準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)4.4.1氰化物人員比對(duì)取1個(gè)樣品7，由2名實(shí)驗(yàn)員分別做3次平行實(shí)驗(yàn)，計(jì)算平均值，相對(duì)偏差，檢測(cè)結(jié)果見表5。表5人員比對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)員氰化物(mg/kg)平均值(mg/kg)相對(duì)偏差()馬霞0.350.3320.340.29吳歡0.340.340.310.364.4.2總氰化物人員比對(duì)取1個(gè)樣品8，由2名實(shí)驗(yàn)員分別做3次平行實(shí)

6、驗(yàn)，計(jì)算平均值，相對(duì)偏差，檢測(cè)結(jié)果見表6。表6人員比對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)員總氰化物(mg/kg)平均值(mg/kg)相對(duì)偏差()馬霞1.151.1821.211.18吳歡1.191.221.251.235結(jié)論5.1檢出限實(shí)驗(yàn)室檢出限為0.04mg/kg精密度5.2.1氰化物樣品1平均值為0.17mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為7%；樣品2平均值為0.45mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5%；樣品3平均值為0.84mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3%?？偳杌飿悠?平均值為0.73mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3%；樣品5平均值為1.00mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4%；樣品6平均值為2.39mg/kg，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2%。準(zhǔn)確度氰化物取1個(gè)樣品7，由2名實(shí)驗(yàn)員分別做3次氰化物的平行實(shí)驗(yàn)，2名實(shí)驗(yàn)員的測(cè)得的平均值分別為0.33mg